Johdanto
Kaoliini on hienorakeinen, valkoinen kivi, jota käytetään pääasiassa keramiikka-, paperi- ja polymeeriteollisuudessa. Kaoliini on tärkeä raaka-aine posliinin valmistuksessa. Sitä käytetään myös täyte- ja päällystysmateriaalina paperintuotannossa ja polymeerien, kuten PE-HD:n tai kumiseosten täyteaineena. [1]
Erityisesti posliinin sintrausprosessin aikana voi esiintyä yli 1000 °C:n lämpötiloja, joille raaka-aineet ja siten myös kaoliniitti altistuvat. Termogravimetrinen analyysi soveltuu kaoliniitin käyttäytymisen tutkimiseen korkeammissa lämpötiloissa. Sen avulla voidaan tarkkailla kaoliinin hajoamis- ja muuntumisreaktioita lämpötilan funktiona.
Seuraavassa tutkitaan kaoliniitin lämpötilariippuvaista massanmuutosta termogravimetrisen analyysin avulla.
Menetelmät ja näytteen valmistelu
Termogravimetriset mittaukset suoritettiin NETZSCH TG Libra® -laitteella taulukossa 1 esitetyissä mittausolosuhteissa.
Taulukko 1: Kaolinin termogravimetrisen tutkimuksen mittausolosuhteet
| Näyte | Kaoliini |
| Näytteen paino | 39.83 mg |
| Upokkaiden materiaali | Platina, avoin |
| Lämpötila-alue | 40 °C - 1100 °C |
| Lämmitysnopeus | 10 K/min |
| Ilmakehä | Typpi |
Mittaustulokset ja keskustelu
Mitattu TGA-käyrä, vastaava massanmuutosnopeus (DTG) ja laskettu c-DTA® -signaali on esitetty kuvassa 1. Alussa voidaan havaita 0,6 prosentin massahäviö 200 °C:n lämpötilaan mennessä, mikä vastaa DTG-käyrän kulkua tällä lämpötila-alueella, jossa huippu on 71,8 °C:ssa. Tämä johtuu todennäköisesti adsorboituneen kosteuden vapautumisesta.
Kuumennettaessa edelleen voidaan havaita kaksi endotermistä c-DTA® piikkiä 265,7 °C:ssa ja 539,3 °C:ssa. Molemmat piikit korreloivat massahäviön kanssa. 200°C ja 300°C välillä tapahtuu 0,5 prosentin massahäviö ja vastaava massanmuutosnopeuden piikki 261,9°C:ssa. Tämä johtuu todennäköisesti kiteytymisveden vapautumisesta. Lämpötilan noustessa tapahtuu lopulta välikerrosten EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen dehydroksylaatio, joka johtaa selvästi havaittavaan 13,3 prosentin massahäviöön ja jyrkkään DTG-piikkiin 537,6 °C:ssa.
Kohdassa 992,1 °C on nähtävissä terävä EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminenc-DTA®® -piikki. EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.Eksoterminen reaktio ei korreloi massanmuutoksen kanssa, eli kyseessä on Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutos. Tämä siirtymä on palautumaton ja osoittaa muliitin muodostumista.
Yhteenveto
Kaoliinia tutkittiin termogravimetrisen analyysin avulla. Mitattujen TGA- ja c-DTA® -käyrien avulla voidaan tunnistaa kaoliinin erilaisia kirjallisuudesta tunnettuja reaktioita eri lämpötiloissa. Erityisesti kaoliinin dehydraatio voidaan havaita hyvin termogravimetrisessä analyysissä massahäviön vuoksi. Siirtyminen mullitiksi korkeammissa lämpötiloissa on myös nähtävissä, jos c-DTA® -signaali otetaan huomioon.