Introduktion
Kaolin er en finkornet, hvid sten, som hovedsageligt anvendes i keramik-, papir- og polymerindustrien. Kaolin er et vigtigt råmateriale i produktionen af porcelæn. Det bruges også som fyldstof og belægningsmateriale i papirproduktion og som fyldstof i polymerer som PE-HD eller gummiblandinger. [1]
Især under sintringsprocessen for porcelæn kan der forekomme temperaturer på mere end 1000 °C, som råmaterialerne og dermed også kaolinit udsættes for. Termogravimetrisk analyse er velegnet til at undersøge kaolinits opførsel ved højere temperaturer. Den gør det muligt at observere nedbrydnings- og omdannelsesreaktioner i kaolin som en funktion af temperaturen.
I det følgende undersøges den temperaturafhængige masseændring af kaolinit ved hjælp af termogravimetrisk analyse.
Metoder og prøveforberedelse
NETZSCH TG Libra® blev brugt til de termogravimetriske målinger, som blev udført under de målebetingelser, der er beskrevet i tabel 1.
Tabel 1: Målebetingelser for den termogravimetriske undersøgelse af kaolini
| Prøve | Kaolin |
| Vægt af prøve | 39.83 mg |
| Materiale til digel | Platin, åben |
| Temperaturområde | 40°C til 1100°C |
| Opvarmningshastighed | 10 K/min |
| Atmosfære | Kvælstof |
Måleresultater og diskussion
Den målte TGA-kurve, den tilsvarende masseændringshastighed (DTG) og det beregnede c-DTA®. -signal er vist i figur 1. I begyndelsen kan der observeres et massetab på 0,6 % ved 200 °C, hvilket stemmer overens med forløbet af DTG-kurven i dette temperaturområde med en top ved 71,8 °C. Dette skyldes sandsynligvis frigivelse af adsorberet fugt.
Ved yderligere opvarmning kan der observeres to endotermiske c-DTA®. toppe ved 265,7 °C og 539,3 °C. Begge toppe er i korrelation med et massetab. Mellem 200 °C og 300 °C sker der et massetab på 0,5 % og den tilsvarende top for masseændringshastigheden ved 261,9 °C. Dette skyldes sandsynligvis frigivelse af krystallisationsvand. Med stigende temperatur sker der til sidst endotermisk dehydroxylering af mellemlagene, hvilket resulterer i et klart genkendeligt massetab på 13,3 % og en skarp DTG-top ved 537,6 °C.
Ved 992,1 °C kan man se en skarp exoterm c-DTA®.® -top. Den eksoterme reaktion korrelerer ikke med en masseændring, dvs. det er en FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang. Denne overgang er irreversibel og indikerer dannelsen af mullit.
Sammenfatning
Kaolin blev undersøgt ved hjælp af termogravimetrisk analyse. Ved hjælp af de målte TGA- og c-DTA®. -kurver kan forskellige reaktioner af kaolin, der er kendt fra litteraturen, identificeres ved forskellige temperaturer. Især kan dehydrering af kaolin observeres meget godt i den termogravimetriske analyse på grund af massetabet. Overgangen til mullit ved højere temperaturer er også synlig, hvis c-DTA®. -signalet tages i betragtning.