Introduktion
Zirkonia-keramik bruges i vid udstrækning til tandpleje på grund af deres fremragende mekaniske styrke, biokompatibilitet og æstetiske appel. Opnåelse af optimale sintringsbetingelser er afgørende for at sikre, at det endelige produkt opfylder kravene til tandrestaureringer.
Sintringsparametre, såsom opvarmningshastighed og holdetid, påvirker i høj grad sintringskinetikken og har indflydelse på densifikation, kornvækst og den overordnede mikrostruktur. Specifikt fører fortætningsprocesser, der er kendetegnet ved en reduktion i porøsitet sammen med kornvækst, til en reduktion i volumen; denne volumenkrympning kan efterfølgende måles ved hjælp af et dilatometer.
Perfekt kombination: Kinetisk analyse og dilatometri
En kombination af kinetisk analyse og dilatometri giver en detaljeret forståelse af krympningsadfærden og muliggør nøjagtig forudsigelse af materialereaktioner under varierende termiske profiler [1].
Denne undersøgelse har til formål at optimere sintringsprocessen for zirkonia-keramik ved at kombinere dilatometrimålinger med kinetisk analyse. Ved at udføre en række tests ved konstante opvarmningshastigheder blev krympningskurver opnået og analyseret for at udtrække vigtige kinetiske parametre. Disse parametre blev derefter brugt til at forudsige gennem simulering af temperaturprogrammer, der opretholder konstante sintringshastigheder.
Målebetingelser for en optimal afbindingProces
Optimering af keramisk forarbejdning kan opnås effektivt gennem en totrinstilgang, der involverer kontrolleret AfbindingAfbinding er et af de vigtigste produktionstrin i den keramiske og pulvermetallurgiske industri. Det refererer til den termiske eller katalytiske fjernelse af tilsætningsstoffer, der bruges i trin før produktion som f.eks. støbning.afbinding efterfulgt af SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring. I vores tilfælde var det materiale, vi modtog, allerede afbundet, hvilket bekræftes i figur 1 af small massetab på 0,41 %, der blev observeret med TGA ved opvarmning til 700 °C. Derfor er fokus på at optimere sintringstrinnet. Men i tilfælde, hvor bindemiddelindholdet og dermed massetabet er højere, vil en omhyggelig optimering af afbindingstrinnet også være afgørende for at forhindre defekter. Dette kan opnås effektivt ved at kombinere termogravimetrisk analyse (TGA) med Kinetics Neo software for at optimere afbindingsprofilfasen.
Dilatometermålinger blev udført ved hjælp af NETZSCH DIL 402 Expedis®Supreme. Dilatometeret var udstyret med en Al2O3-prøveholder, som blev placeret i en grafitovn med Al2O3-beskyttelsesrør. Målingerne blev udført i luft med en strømningshastighed på 50 ml/min. Opvarmningshastighederne på 4, 8 og 15 K/min blev anvendt på en cylindrisk prøve af zirkoniumoxidkeramik med en længde på 10 mm og en diameter på 4 mm.
Måleresultater og diskussion
Den målte TGA-kurve er vist i figur 1. Der observeres et samlet vægttab på ca. 0,41 % inden for en periode på ca. 70 minutter. Dette skyldes FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af fugt og NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af bindemiddel.
Figur 2 viser længdeændringen af den grønne zirkoniakrop målt med et NETZSCH dilatometer. Den lineære termiske udvidelse ses op til 900 °C efterfulgt af sintringskrympning.
Målingerne blev udført ved opvarmningshastigheder på 4, 8 og 15 K/min for at evaluere den termiske respons under varierende forhold.
Kinetisk analyse af Kinetics Neo Software
Kinetics Neo software bruges til at analysere eksperimentelle data fra dilatometri, som måler krympning (SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring) ved forskellige opvarmningshastigheder, og derefter matematisk modellerer reaktionskinetikken og simulerer, hvordan forskellige temperaturprofiler påvirker sintringsprocessen, hvilket muliggør optimering af brændingsprogrammet.
Figur 3 illustrerer de længdeændringer, der sker mellem 640 °C og 1550 °C ved opvarmningshastigheder på 4, 8 og 15 K/min. Der vises både de målte DIL-kurver (dilatometri) (symboler) med lineær termisk ekspansion fratrukket til korrektion af basislinjen og forudsigelserne opnået ved hjælp af en et-trins nukleationskinetikmodel, der er baseret på Avrami-Erofeev-ligningen ved hjælp af NETZSCH Kinetics Neo software. Resultaterne viser en reduktion i prøvelængden med et endeligt svind på 18,9 % efter fjernelse af den termiske længdeudvidelse.
De tilsvarende kinetiske parametre er opsummeret i tabel 1. Modellen viser fremragende overensstemmelse med de eksperimentelle data med en determinationskoefficient på 0,9999.
Tabel 1: Kinetiske parametre for zirconia green body baseret på DIL-målinger
| Reaktionstrin | A → B |
|---|---|
| Reaktionstype | An* |
| Aktiveringsenergi [kJ/mol} | 573.75 |
| Log (Pre- Exp) [Log (1/s)] | 17.349 |
| Dimension n | 0,4 |
| Bidrag | 1 |
| Bestemmelseskoefficient (R²) | 0.9999 |
*An: n-dimensionel nukleation i henhold til Avrami-Erofeev
Omdannelsesgraden, α, som kan fortolkes som sintringsgraden, beregnes af Kinetics Neo -softwaren ud fra dilatometermålinger, hvor α går fra 0 til 1 (eq 1). I termisk analyse defineres omdannelsen operationelt som den termoanalytiske effekt, der observeres ved temperatur T (eller på tidspunkt t), divideret med den samlede termoanalytiske effekt, så definitionen af den termoanalytiske omdannelse er:
hvor ΔL(T) er den delvise længdeændring af DIL'en op til temperatur T, og ΔL(total) er den samlede længdeændring. Dette forudsætter, at alle faste stoffer reagerer på samme måde, og at sintringshastigheden kun afhænger af temperaturen.
Hvis man antager, at alle komponenter i faste eller forskellige kondenserede faser udviser identisk reaktivitet ved termisk analysekinetik (2), er kinetikken for en enkelt-trins reaktion repræsenteret ved følgende hastighedsligning:
hvor α i eq. (2) er sintringsgraden, t er tiden, dα/dt er omdannelseshastigheden, T er reaktionstemperaturen, K(T) er den temperaturafhængige reaktionshastighedskonstant, og f(α) er en omdannelsesfunktion, der viser den anvendte reaktionstype og er afhængig af mekanismen.
Procesoptimering af Kinetics Neo Software
Dilatometermålingen, der er vist i figur 4, illustrerer sintringsadfærden for et grønt legeme af zirkoniumdioxid ved en opvarmningshastighed på 8 K/min. Denne måling viser dimensionelle ændringer af prøven under denne oprindelige, ikke-optimerede temperaturprofil.
Dilatometermålingen, der er vist i figur 5, illustrerer sintringsadfærden for et grønt legeme af zirkoniumoxid under en optimeret temperaturprofil. Denne måling afslører de konstante dimensionsændringer, der sker under sintringsprocessen. Ved at optimere temperaturprofilen lykkedes det os at reducere den samlede sintringstid fra 183 minutter til 72 minutter, samtidig med at vi holdt en konstant sintringshastighed på 3,7 % pr. minut.
Den endelige længdeændring svarer til de resultater, der er vist i figur 2, og indikerer fuldstændig SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring.
Termica Neo Software - Simulering af sintring under antagelse af virkelige forhold
Termica Neo-softwaren bruges til at simulere sintringsprocessen af keramik med geometri i reel størrelse, hvilket giver mulighed for nøjagtig forudsigelse af temperaturfordelingen og krympningen under brændingen. Ved at analysere temperaturvariationerne i den keramiske krop både aksialt og radialt letter simuleringen optimeringen og hjælper med at forhindre problemer som lokal overophedning eller underophedning, der kan kompromittere den endelige produktkvalitet.
Ved hjælp af Termica Neo-softwaren kan simuleringen af SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring inde i materialet realiseres, herunder temperaturgradienter, omdannelse og sintringshastighed på hvert punkt i det sintrede volumen. Her er den optimerede temperaturprofil valgt som den omgivende temperatur. Figur 6 (A) illustrerer temperaturfordelingen ved t = 6 min i det keramiske legeme. Sintringshastigheden ved tid = 41 min (B) er højere på overfladen end i midten, afhængigt af koordinaterne. (C) viser sintringsgraden efter en optimeret brændingscyklus på 72 minutter, hvor den røde farve og den reducerede lineære størrelse betyder fuldstændig SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring.
Konklusion
Den kombinerede brug af NETZSCH DIL, Kinetics Neo og Termica Neo-softwaren har vist sig at være meget effektiv til at bestemme kinetiske parametre og nøjagtigt forudsige keramisk opførsel under forskellige forhold. De temperaturprofiler, der er forudsagt gennem simulering, og som er beregnet til at sikre konstant svind, fører til optimering af sintringsprocessen. Ved at forfine disse temperaturprofiler opnåede vi en bemærkelsesværdig reduktion af den samlede sintringstid fra 183 minutter til 72 minutter, hvilket reducerede behandlingstiden med ca. 60 %. Denne tilgang kan anvendes på alle keramiske materialer, herunder sintrings- og afbindingstrin.