Introduktion
Glas som materiale er allestedsnærværende i vores hverdag. Uanset om det er som vinduesruder, læsebriller, vinglas eller i de elektroniske komponenter i vores mobiltelefoner - anvendelsesområderne for glas er alsidige og mangfoldige. Grundlæggende er glas amorfe faste stoffer, der ikke har en atomar strukturel orden med lang rækkevidde. De mest anvendte glas består primært af uorganiske oxidforbindelser som f.eks. siliciumdioxid (SiO2) og natriumoxid (Na2O) samt andre blandinger [1]. Blandingsforholdene - eller renheden af komponenterne - bestemmer egenskaberne og dermed anvendelsesområdet.
Rent silikatglas, også kaldet fused silica, er en særlig type glas, der består af meget rent siliciumoxid og ikke indeholder nogen væsentlige urenheder. Sammenlignet med andre uorganiske glas har det høj temperaturbestandighed, lav varmeudvidelse, kemisk resistens og biokompatibilitet samt høj optisk gennemsigtighed - lige fra ultraviolet til infrarødt [2]. Dette materiale finder anvendelse inden for forskellige områder, herunder som briller i højtemperaturmiljøer, som linser i lasersystemer, til støtte for implantologiske procedurer og i analyseinstrumenter som dilatometre.
Måling af de termomekaniske egenskaber afGlas ved hjælp af DMA
Dynamisk-mekanisk analyse (forkortet DMA) er en eksperimentel metode til at undersøge materialers viskoelastiske egenskaber. Det indebærer, at man analyserer materialets reaktion på periodiske mekaniske belastninger for at bestemme egenskaber som elasticitet, viskositet og dæmpning. DMA 303 Eplexor® er et dynamisk-mekanisk bordinstrument, der giver mulighed for samlede kraftniveauer på op til 50 N. Systemet har et temperaturområde på -170 °C til 800 °C, hvilket er unikt for bordinstrumenter. Baseret på disse egenskaber kan både materialer i lavtemperaturområdet, som f.eks. polymerer, og meget stive materialer, som f.eks. stål, keramik eller glas, karakteriseres ved temperaturer op til 800 °C.
Resultater af målinger
Figur 1 sammenligner DMA-målingen på et konventionelt floatglas (blå kurve), som anvendes i husvinduer, med målingen på ren fused silica (rød kurve) fra 100 °C til 800 °C. Målingen blev udført i 3-punktsbøjning med en fri bøjningslængde på 20 mm og en frekvens på 1 Hz. De kubiske prøver har en tykkelse på 1 mm og en bredde på 10 mm, og prøvernes ydre kontur er blevet udglattet.
Både fused silica-glas og rent silikatglas har et lagringsmodul, E', på lige under 70 GPa ved 100 °C. Opbevaringsmodulet, E', beskriver materialets elastiske egenskaber, dvs. dets stivhed.
Med stigende temperatur falder lagringsmodulet for fused silica-glas en smule og får en værdi på ca. 60 GPa ved 500 °C. Ved 566 °C (ekstrapoleret begyndelse) sker der et kraftigt fald i lagringsmodulet, E', sammen med en betydelig stigning i tan δ. Tan δ repræsenterer et materiales dæmpningsegenskaber eller dets energispredning.
Dette er glasovergangen (Tg), der er karakteristisk for amorfe faste stoffer. Ved temperaturer under Tg er materialer for det meste faste og muligvis skøre. Ved glasovergangen bliver de ustrukturerede atomers kinetiske energi tilstrækkelig høj til at overvinde de mellemliggende bindinger. På dette tidspunkt bliver glasset blødere og kan formes. Derfor fortsætter man ikke målingen, når man når dette punkt, for at undgå, at glasset smelter ved prøveholderen.
I modsætning hertil udviser rent silikatglas, som vist i figur 1, en adfærd, der er ret atypisk for faste stoffer. Inden for det observerede temperaturområde sker der ingen blødgøring af materialet. I stedet stiger lagringsmodulet, E', en smule med stigende temperatur. Babcock et al. [3] antager, at der findes to atomare strukturer med kort rækkevidde, som har forskellige bindingskræfter og tætheder. Med stigende temperatur dannes strukturen med højere atomare bindingskræfter i stigende grad, og materialet bliver stivere.
Eksemplet viser brugen af rent silikatglas til højtemperaturanvendelser. Mens rent silikatglas også kan anvendes til temperaturer over 600 °C, ville konventionelt smeltet silikatglas ikke længere garantere strukturel stabilitet. Desuden illustrerer dette eksempel, hvilken forskellig adfærd der kan udvises af materialer, der er ret ens både visuelt og kemisk, og hvordan dynamisk-mekanisk analyse kan hjælpe med at undersøge dette.
Sammenfatning
Dynamisk-mekanisk analyse er en metode, der typisk bruges til at bestemme glasovergangen for amorfe og semikrystallinske polymerer. DMA 303 Eplexor® gør det muligt at analysere materialer op til 800 °C - et temperaturområde, der er uden sidestykke blandt bænkinstrumenter. Dette gør det muligt at karakterisere og evaluere selv materialer, der anvendes i medium- til højtemperaturområdet, såsom metaller, keramik eller glas, med henblik på deres anvendelse.