| Published: 

Dynamicko-mechanická analýza do 800 °C v přístroji DMA 303 - charakterizace skleněných materiálů

Úvod

Sklo jako materiál je v našem každodenním životě všudypřítomné. Ať už se jedná o okenní skla, brýle na čtení, sklenice na víno nebo elektronické komponenty našich mobilních telefonů - oblasti použití skla jsou všestranné a rozmanité. Sklo je v podstatě amorfní pevná látka, která nemá atomární dlouhý strukturní řád. Nejpoužívanější skla se skládají především z anorganických sloučenin oxidů, jako je oxid křemičitý (SiO2) a oxid sodný (Na2O), a dalších příměsí [1]. Mísicí poměry - neboli čistota složek - určují vlastnosti, a tím i rozsah použití.

Čisté křemičité sklo, nazývané také tavený oxid křemičitý, je speciální typ skla, které se skládá z vysoce čistého oxidu křemičitého a neobsahuje žádné významné příměsi. Ve srovnání s jinými anorganickými skly se vyznačuje vysokou teplotní odolností, nízkou teplotní roztažností, chemickou odolností a biokompatibilitou a také vysokou optickou průhledností - od ultrafialové až po infračervenou [2]. Tento materiál nachází uplatnění v různých oblastech, mimo jiné slouží jako pozorovací skla v prostředí s vysokou teplotou, funguje jako čočky v laserových systémech, podporuje implantologické postupy a využívá se v analytických přístrojích, jako jsou dilatometry.

Měření termomechanických vlastnostíSkel pomocí DMA

Dynamicko-mechanická analýza (zkráceně DMA) je experimentální metoda pro zkoumání viskoelastických vlastností materiálů. Jedná se o analýzu odezvy materiálu na periodické mechanické zatížení s cílem určit vlastnosti, jako je pružnost, viskozita a tlumení. DMA 303 Eplexor® je dynamicko-mechanický stolní přístroj umožňující působit celkovou silou až 50 N. Systém se vyznačuje teplotním rozsahem -170 °C až 800 °C, což je u stolních přístrojů unikátní. Na základě těchto vlastností lze charakterizovat jak materiály v nízkoteplotním rozsahu, jako jsou polymery, tak vysoce tuhé materiály, jako jsou oceli, keramika nebo skla, a to až do teploty 800 °C.

Výsledky měření

Obrázek 1 porovnává měření DMA na běžném plaveném skle (modrá křivka), které se používá v oknech pro domácnost, s měřením čistého taveného oxidu křemičitého (červená křivka) od 100 °C do 800 °C. Měření bylo provedeno ve tříbodovém ohybu s délkou volného ohybu 20 mm a frekvencí 1 Hz. Tloušťka krychlových vzorků je 1 mm a šířka 10 mm, přičemž vnější obrys vzorků byl vyhlazen.

Graf DMA analýzy porovnávající mechanické vlastnosti taveného oxidu křemičitého (červeně) a sodnovápenatého skla (modře) od 100 °C do 800 °C.
1) Měření DMA vysoce čistého taveného oxidu křemičitého (červená) a sodnovápenatokřemičitého skla (modrá) od 100 °C do 800 °C při 1 Hz

Tavené křemenné sklo i čisté křemičité sklo mají při 100 °C Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti E' těsně pod 70 GPa. Akumulační modul E' popisuje elastické vlastnosti materiálu, zjednodušeně řečeno jeho tuhost.

S rostoucí teplotou se Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti taveného křemenného skla mírně snižuje a při teplotě 500 °C nabývá hodnoty přibližně 60 GPa. Při 566 °C (extrapolovaný počátek) dochází k výraznému poklesu modulu skladovatelnosti E' a zároveň k výraznému nárůstu tan δ. Tan δ vyjadřuje tlumicí vlastnosti materiálu nebo jeho rozptyl energie.

Jedná se o charakteristiku skelného přechodu (Tg) pro amorfní pevné látky. Při teplotách pod Tg jsou materiály většinou pevné a případně křehké. Při skelném přechodu se kinetická energie nestrukturovaných atomů stává dostatečně vysokou, aby překonala mezivazbu. V tomto bodě se sklo stává měkčím a je tvarovatelné. Z tohoto důvodu se po dosažení tohoto bodu v měření nepokračuje, aby nedošlo k roztavení skla v držáku vzorku.

Naproti tomu čisté křemičité sklo, jak je znázorněno na obrázku 1, vykazuje chování, které je pro pevné látky spíše netypické. V rámci sledovaného teplotního rozsahu nedochází k měknutí materiálu. Místo toho se Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti E' s rostoucí teplotou mírně zvyšuje. Babcock et al. [3] předpokládají koexistenci dvou atomárních struktur krátkého řádu, které mají různé vazebné síly a hustoty. S rostoucí teplotou se stále více vytváří struktura s vyššími atomovými vazebnými silami a materiál se stává tužším.

Příklad demonstruje použití čistého křemičitého skla pro vysokoteplotní aplikace. Zatímco čisté křemičité sklo lze použít i pro teploty nad 600 °C, běžné tavené křemičité sklo by již nezaručovalo strukturní stabilitu. Kromě toho tento příklad ilustruje, jak rozdílné chování mohou vykazovat materiály, které jsou si vizuálně i chemicky dosti podobné, a jak to může pomoci prozkoumat dynamicko-mechanická analýza.

Souhrn

Dynamicko-mechanická analýza je metoda, která se obvykle používá ke stanovení skelného přechodu amorfních a semikrystalických polymerů. DMA 303 Eplexor® umožňuje analyzovat materiály až do teploty 800 °C, což je teplotní rozsah, který nemá mezi stolními přístroji konkurenci. Díky tomu lze charakterizovat a vyhodnocovat i materiály používané v rozsahu medium- až vysokých teplot, jako jsou kovy, keramika nebo skla, pro jejich použití.

Literature

  1. [1]
    Homepage des Bundesverband Glasindustrie e.V.:https://www.bvglas.de/ueber-glas/allround-talent-glas/glasarten/
  2. [2]
    Schaeffer, H. A., Langfeld, R., & Benz-Zauner, M. (2014). Werkstoff Glas. Springer Berlin Heidelberg.
  3. [3]
    Babcock, Clarence L., Stephen W. Barber a Kasimir Fajans. "Koexistující struktury ve skelném křemíku." Industrial & Engineering Chemistry 46.1 (1954): 161-166.
AI Overview
An error occurred. Please try again.