Inledning
Zirkoniumdioxidkeramik används ofta i dentala applikationer på grund av sin utmärkta mekaniska styrka, biokompatibilitet och estetiska tilltal. Att uppnå optimala sintringsförhållanden är avgörande för att säkerställa att slutprodukten uppfyller kraven för dentala restaurationer.
Sintringsparametrar, såsom uppvärmningshastighet och hålltid, påverkar i hög grad sintringskinetiken och har betydelse för densifiering, korntillväxt och den övergripande mikrostrukturen. Specifikt leder densifieringsprocesser, som kännetecknas av en minskning av porositeten tillsammans med korntillväxt, till en volymminskning; denna volymkrympning kan därefter mätas med en dilatometer.
Perfekt kombination: Kinetisk analys och dilatometri
En kombination av kinetisk analys och dilatometri ger en detaljerad förståelse av krympningsbeteendet och möjliggör noggrann förutsägelse av materialrespons under varierande termiska profiler [1].
Syftet med denna studie är att optimera sintringsprocessen för zirkoniumdioxidkeramik genom att kombinera dilatometriska mätningar med kinetisk analys. Genom att utföra en serie tester vid konstanta uppvärmningshastigheter erhölls krympningskurvor som analyserades för att extrahera viktiga kinetiska parametrar. Dessa parametrar användes sedan för att genom simulering förutsäga temperaturprogram som upprätthåller konstanta sintringshastigheter.
Mätförhållanden för en optimal avbindningProcess
Optimering av keramisk bearbetning kan uppnås effektivt genom en tvåstegsstrategi som omfattar kontrollerad AvbindningAvbindning är ett av de viktigaste produktionsstegen inom den keramiska och pulvermetallurgiska industrin. Det avser termisk eller katalytisk borttagning av tillsatser som används i steg före produktion, t.ex. gjutning.avbindning följt av SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring. I vårt fall var det material vi fick redan avbundet, vilket bekräftas i figur 1 av small massförlust på 0,41% som observerades med TGA genom upphettning till 700°C. Därför ligger fokus på att optimera sintringssteget. Men i de fall där bindemedelsinnehållet och därmed massförlusten är högre är det också viktigt att noggrant optimera avbindningssteget för att förhindra defekter. Detta kan uppnås effektivt genom att kombinera termogravimetrisk analys (TGA) med Kinetics Neo programvara för att optimera avbindningsprofilsteget.
Dilatometermätningar utfördes med hjälp av NETZSCH DIL 402 Expedis®Supreme. Dilatometern var utrustad med en Al2O3-provhållare, som placerades i en grafitugn med Al2O3-skyddsrör. Mätningarna utfördes i luft med en flödeshastighet på 50 ml/min. Uppvärmningshastigheterna 4, 8 och 15 K/min applicerades på en cylindrisk provkropp av zirkoniumdioxidkeramik med en längd på 10 mm och en diameter på 4 mm.
Mätresultat och diskussion
Den uppmätta TGA-kurvan visas i figur 1. En total viktminskning på ca 0,41 % observeras inom en period på ca 70 minuter. Detta beror på fuktavdunstning och nedbrytning av bindemedlet.
Figur 2 visar längdförändringen hos zirkoniumdioxidens grönkropp mätt med en NETZSCH dilatometer. Den linjära termiska expansionen ses upp till 900°C följt av sintringskrympning.
Mätningarna utfördes med uppvärmningshastigheter på 4, 8 och 15 K/min för att utvärdera den termiska responsen under varierande förhållanden.
Kinetisk analys av Kinetics Neo Software
Kinetics Neo används för att analysera experimentella data från dilatometri, som mäter krympning (SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring) vid olika uppvärmningshastigheter, och sedan matematiskt modellera reaktionskinetiken och simulera hur olika temperaturprofiler påverkar sintringsprocessen, vilket möjliggör optimering av bränningsprogrammet.
Figur 3 illustrerar de längdförändringar som sker mellan 640°C och 1550°C vid uppvärmningshastigheter på 4, 8 och 15 K/min. Här visas både de uppmätta DIL-kurvorna (dilatometri) (symboler) med linjär termisk expansion subtraherad för baslinjekorrigering, och de förutsägelser som erhållits med hjälp av en enstegsmodell för kärnbildningskinetik som baseras på Avrami-Erofeev-ekvationen med hjälp av programvaran NETZSCH Kinetics Neo . Resultaten visar en minskning av provets längd med en slutlig krympning på 18,9% efter borttagning av den termiska längdutvidgningen.
De motsvarande kinetiska parametrarna sammanfattas i tabell 1. Modellen uppvisar utmärkt överensstämmelse med experimentella data, med en bestämningskoefficient på 0,9999.
Tabell 1: Kinetiska parametrar för zirkonia grönkropp baserat på DIL-mätningar
| Reaktionssteg | A → B |
|---|---|
| Reaktions typ | An* |
| Aktiveringsenergi [kJ/mol} | 573.75 |
| Log (Pre- Exp) [Log (1/s)] | 17.349 |
| Dimension n | 0,4 |
| Bidrag | 1 |
| Bestämningskoefficient (R²) | 0.9999 |
*An: n-dimensionell kärnbildning enligt Avrami-Erofeev
Omvandlingsgraden α, som kan tolkas som sintringsgraden, beräknas av programvaran Kinetics Neo från dilatometermätningar där α varierar mellan 0 och 1 (ekv 1). Vid termisk analys definieras omvandlingen operationellt som den termoanalytiska effekt som observeras vid temperaturen T (eller vid tidpunkten t) dividerad med den totala termoanalytiska effekten, så definitionen av den termoanalytiska omvandlingen är:
där ΔL(T) är den partiella längdförändringen av DIL upp till temperatur T och ΔL(total) är den totala längdförändringen. Detta förutsätter att alla fasta ämnen reagerar på samma sätt och att sintringshastigheten endast beror på temperaturen.
Om man antar att alla komponenter i fasta eller olika kondenserade faser uppvisar identisk reaktivitet enligt kinetiken för termisk analys (2), representeras kinetiken för en enstegsreaktion av följande hastighetsekvation:
där α i ekv. (2) är sintringsgraden, t är tiden, dα/dt är omvandlingshastigheten, T är reaktionstemperaturen, K(T) är den temperaturberoende reaktionshastighetskonstanten och f(α) är en omvandlingsfunktion som visar vilken reaktionstyp som används och förlitar sig på mekanismen.
Processoptimering av Kinetics Neo Software
Dilatometermätningen som visas i figur 4 illustrerar sintringsbeteendet hos en grön kropp av zirkoniumdioxid vid en uppvärmningshastighet på 8 K/min. Denna mätning visar provkroppens dimensionsförändringar under denna ursprungliga, icke-optimerade temperaturprofil.
Dilatometermätningen som visas i figur 5 illustrerar sintringsbeteendet hos en grönkropp av zirkoniumdioxid under en optimerad temperaturprofil. Mätningen visar de ständiga dimensionsförändringar som sker under sintringsprocessen. Genom att optimera temperaturprofilen lyckades vi minska den totala sintringstiden från 183 minuter till 72 minuter samtidigt som vi höll en konstant sintringshastighet på 3,7% per minut.
Den slutliga längdförändringen motsvarar de resultat som visas i figur 2 och indikerar fullständig SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring.
Termica Neo Software - Simulering av sintring under antagande av verkliga förhållanden
Programvaran Termica Neo används för att simulera sintringsprocessen för keramik med geometri i verklig storlek, vilket möjliggör exakta förutsägelser av temperaturfördelningen och krympningen under bränningen. Genom att analysera temperaturvariationerna i den keramiska kroppen både axiellt och radiellt underlättar simuleringen optimeringen och hjälper till att förhindra problem som lokal överhettning eller underhettning som kan äventyra slutproduktens kvalitet.
Med hjälp av programvaran Termica Neo kan simuleringen för SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring inuti materialet genomföras, inklusive temperaturgradienter, omvandling och sintringshastighet vid varje punkt i den sintrade volymen. Här väljs den optimerade temperaturprofilen som omgivningstemperatur. Figur 6 (A) illustrerar temperaturfördelningen vid t = 6 min i den keramiska kroppen. Sintringshastigheten vid tid = 41 min (B) är högre vid ytan än i mitten, beroende på koordinaterna. (C) visar graden av SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring efter en optimerad bränningscykel på 72 minuter, där den röda färgen och den minskade linjära storleken innebär fullständig SintringSintring är en tillverkningsprocess för att forma en mekaniskt stark kropp av ett keramiskt eller metalliskt pulver. sintring.
Slutsats
Den kombinerade användningen av NETZSCH DIL, Kinetics Neo och programvaran Termica Neo har visat sig vara mycket effektiv när det gäller att bestämma kinetiska parametrar och exakt förutsäga keramikens beteende under olika förhållanden. De temperaturprofiler som förutses genom simulering, beräknade för att säkerställa konstant krympning, leder till optimering av sintringsprocessen. Genom att förfina dessa temperaturprofiler uppnådde vi en anmärkningsvärd minskning av den totala sintringstiden från 183 minuter till 72 minuter, vilket minskade bearbetningstiden med cirka 60%. Detta tillvägagångssätt kan tillämpas på alla keramiska material, inklusive sintrings- och avbindningsstegen.