Εισαγωγή
Ο καολίνης, ένα λεπτόκοκκο, λευκό πέτρωμα, χρησιμοποιείται κυρίως στις βιομηχανίες κεραμικών, χαρτιού και πολυμερών. Ο καολίνης αποτελεί σημαντική πρώτη ύλη για την παραγωγή πορσελάνης. Χρησιμοποιείται επίσης ως πληρωτικό υλικό και υλικό επικάλυψης στην παραγωγή χαρτιού και ως πληρωτικό υλικό για πολυμερή όπως το PE-HD ή ενώσεις καουτσούκ. [1]
Ειδικά κατά τη διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης της πορσελάνης, μπορεί να εμφανιστούν θερμοκρασίες άνω των 1000°C, στις οποίες εκτίθενται οι πρώτες ύλες και συνεπώς και ο καολινίτης. Η θερμοβαρυτομετρική ανάλυση είναι κατάλληλη για τη διερεύνηση της συμπεριφοράς του καολινίτη σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Επιτρέπει την παρατήρηση των αντιδράσεων αποικοδόμησης και μετασχηματισμού στον καολίνη σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.
Στη συνέχεια, διερευνάται η εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία μεταβολή της μάζας του καολινίτη με τη βοήθεια της θερμοβαρυτομετρικής ανάλυσης.
Μέθοδοι και προετοιμασία δειγμάτων
Το NETZSCH TG Libra® χρησιμοποιήθηκε για τις θερμοβαρυτομετρικές μετρήσεις, οι οποίες πραγματοποιήθηκαν υπό τις συνθήκες μέτρησης που περιγράφονται λεπτομερώς στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης για τη θερμοβαρυτομετρική διερεύνηση της καολίνης
| Δείγμα | Καολίνης |
| Βάρος δείγματος | 39.83 mg |
| Υλικό χωνευτηρίου | Πλατίνα, ανοικτό |
| Εύρος θερμοκρασίας | 40°C έως 1100°C |
| Ρυθμός θέρμανσης | 10 K/min |
| Ατµόσφαιρα | Άζωτο |
Αποτελέσματα μετρήσεων και συζήτηση
Η μετρούμενη καμπύλη TGA, ο αντίστοιχος ρυθμός μεταβολής της μάζας (DTG) και το υπολογισμένο σήμα c-DTA® απεικονίζονται στο σχήμα 1. Στην αρχή, παρατηρείται απώλεια μάζας 0,6% έως τους 200°C, η οποία συσχετίζεται με την πορεία της καμπύλης DTG σε αυτό το θερμοκρασιακό εύρος με κορυφή στους 71,8°C. Αυτό οφείλεται πιθανώς στην απελευθέρωση της προσροφημένης υγρασίας.
Κατά την περαιτέρω θέρμανση, παρατηρούνται δύο ενδοθερμικές κορυφές c-DTA® στους 265,7°C και 539,3°C. Και οι δύο κορυφές συσχετίζονται με απώλεια μάζας. Μεταξύ 200°C και 300°C, παρατηρείται απώλεια μάζας 0,5% και η αντίστοιχη κορυφή του ρυθμού μεταβολής της μάζας στους 261,9°C. Αυτό πιθανώς οφείλεται στην απελευθέρωση νερού κρυστάλλωσης. Με την αύξηση της θερμοκρασίας, εμφανίζεται τελικά ενδοθερμική αφυδροξυλίωση των ενδιάμεσων στρωμάτων με αποτέλεσμα την σαφώς αναγνωρίσιμη απώλεια μάζας 13,3% και μια απότομη κορυφή DTG στους 537,6°C.
Στους 992,1°C παρατηρείται μια απότομη εξώθερμη κορυφή c-DTA®®. Η εξώθερμη αντίδραση δεν συσχετίζεται με αλλαγή μάζας, δηλαδή πρόκειται για μετάβαση φάσης. Η μετάβαση αυτή είναι μη αναστρέψιμη και υποδηλώνει το σχηματισμό του μουλίτη.
Περίληψη
Ο καολίνης διερευνήθηκε με θερμοβαρυμετρική ανάλυση. Με τη βοήθεια των μετρούμενων καμπυλών TGA και c-DTA®, μπορούν να προσδιοριστούν διάφορες αντιδράσεις του καολίνη, γνωστές από τη βιβλιογραφία, σε διαφορετικές θερμοκρασίες. Ειδικότερα, η αφυδάτωση του καολίνη μπορεί να παρατηρηθεί πολύ καλά στη θερμοβαρυτομετρική ανάλυση λόγω της απώλειας μάζας. Η µετάβαση σε µουλίτη σε υψηλότερες θερµοκρασίες είναι επίσης ορατή εάν ληφθεί υπόψη το σήµα c-DTA®.