Bevezetés
A finom szemcséjű, fehér kőzet, a kaolin elsősorban a kerámia-, a papír- és a polimeriparban használatos. A kaolin fontos nyersanyag a porcelángyártásban. A papírgyártásban töltőanyagként és bevonóanyagként, valamint polimerek, például PE-HD vagy gumikeverékek töltőanyagaként is alkalmazzák. [1]
Különösen a porcelán szinterelési folyamata során több mint 1000 °C-os hőmérséklet is előfordulhat, amelynek a nyersanyagok és így a kaolinit is ki van téve. A termogravimetriás elemzés alkalmas a kaolinit magasabb hőmérsékleten való viselkedésének vizsgálatára. Lehetővé teszi a kaolinban lejátszódó bomlási és átalakulási reakciók megfigyelését a hőmérséklet függvényében.
A következőkben a kaolinit hőmérsékletfüggő tömegváltozását vizsgáljuk termogravimetriás elemzéssel.
Módszerek és mintaelőkészítés
A termogravimetriás mérésekhez a NETZSCH TG Libra® készüléket használták, amelyeket az 1. táblázatban részletezett mérési körülmények között végeztek.
Táblázat: A kaolin termogravimetriás vizsgálatának mérési feltételei
| Minta | Kaolin |
| A minta tömege | 39.83 mg |
| Tégely anyaga | Platina, nyitott |
| Hőmérséklet-tartomány | 40°C és 1100°C között |
| Fűtési sebesség | 10 K/perc |
| Atmoszféra | Nitrogén |
Mérési eredmények és megbeszélés
A mért TGA-görbét, a megfelelő tömegváltozási sebességet (DTG) és a számított c-DTA® jelet az 1. ábra mutatja. Kezdetben 200°C-ig 0,6%-os tömegveszteség figyelhető meg, ami korrelál a DTG görbe menetével ebben a hőmérséklettartományban, 71,8°C-os csúccsal. Ez valószínűleg az adszorbeált nedvesség felszabadulásának köszönhető.
További melegítéskor két EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus c-DTA® csúcs figyelhető meg 265,7°C-on és 539,3°C-on. Mindkét csúcs a tömegveszteséggel korrelál. 200°C és 300°C között 0,5%-os tömegveszteség és a tömegváltozás sebességének megfelelő csúcsa 261,9°C-on jelentkezik. Ez valószínűleg a kristályvíz felszabadulásának köszönhető. A hőmérséklet növelésével végül a köztes rétegek EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus dehidroxilációja következik be, ami egyértelműen felismerhető 13,3%-os tömegveszteséget és egy éles DTG-csúcsot eredményez 537,6°C-on.
992,1°C-on egy éles ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus c-DTA®® csúcs látható. Az exoterm reakció nem korrelál tömegváltozással, azaz fázisátalakulásról van szó. Ez az átmenet irreverzibilis, és mullit kialakulására utal.
Összefoglaló
A kaolint termogravimetriás elemzéssel vizsgálták. A mért TGA és c-DTA® görbék segítségével a kaolin különböző, irodalomból ismert reakciói azonosíthatók különböző hőmérsékleteken. Különösen a kaolin dehidratációja figyelhető meg jól a termogravimetriás analízisben a tömegveszteség miatt. A c-DTA® jel figyelembevételével a magasabb hőmérsékleten történő mullittá válás is látható.