Wprowadzenie
Kaolin, drobnoziarnista, biała skała, jest stosowany głównie w przemyśle ceramicznym, papierniczym i polimerowym. Kaolin jest ważnym surowcem w produkcji porcelany. Jest również stosowany jako wypełniacz i materiał powlekający w produkcji papieru oraz jako wypełniacz do polimerów, takich jak PE-HD lub mieszanki gumowe. [1]
Szczególnie podczas procesu spiekania porcelany mogą wystąpić temperatury powyżej 1000°C, na które narażone są surowce, a tym samym również kaolinit. Analiza termograwimetryczna jest odpowiednia do badania zachowania kaolinitu w wyższych temperaturach. Pozwala ona na obserwację reakcji degradacji i transformacji w kaolinie w funkcji temperatury.
W dalszej części, zależna od temperatury zmiana masy kaolinitu jest badana za pomocą analizy termograwimetrycznej.
Metody i przygotowanie próbek
Do pomiarów termograwimetrycznych wykorzystano urządzenie NETZSCH TG Libra®, które przeprowadzono w warunkach pomiarowych wyszczególnionych w tabeli 1.
Tabela 1: Warunki pomiarowe dla badania termograwimetrii kaolini
| Próbka | Kaolin |
| Masa próbki | 39.83 mg |
| Materiał tygla | Platynowy, otwarty |
| Zakres temperatur | 40°C do 1100°C |
| Szybkość nagrzewania | 10 K/min |
| Atmosfera | Azot |
Wyniki pomiarów i dyskusja
Zmierzoną krzywą TGA, odpowiadającą jej szybkość zmiany masy (DTG) i obliczony sygnał c-DTA® przedstawiono na rysunku 1. Na początku można zaobserwować utratę masy o 0,6% do 200°C, co koreluje z przebiegiem krzywej DTG w tym zakresie temperatur z pikiem w 71,8°C. Jest to prawdopodobnie spowodowane uwalnianiem zaadsorbowanej wilgoci.
Po dalszym ogrzewaniu można zaobserwować dwa piki endotermiczne c-DTA® przy 265,7°C i 539,3°C. Oba piki są skorelowane z utratą masy. Pomiędzy 200°C a 300°C występuje ubytek masy o 0,5% i odpowiadający mu pik szybkości zmiany masy w 261,9°C. Jest to prawdopodobnie spowodowane uwalnianiem wody krystalizacyjnej. Wraz ze wzrostem temperatury, ostatecznie dochodzi do endotermicznej dehydroksylacji międzywarstw, co skutkuje wyraźnie rozpoznawalną utratą masy wynoszącą 13,3% i ostrym pikiem DTG w 537,6°C.
W temperaturze 992,1°C można zaobserwować ostry pik EgzotermicznyPrzejście próbki lub reakcja jest egzotermiczna, jeśli generowane jest ciepło.egzotermiczny c-DTA®®. Reakcja egzotermiczna nie koreluje ze zmianą masy; tj. jest toPunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście fazowe. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście to jest nieodwracalne i wskazuje na tworzenie się mulitu.
Podsumowanie
Kaolin badano za pomocą analizy termograwimetrycznej. Za pomocą zmierzonych krzywych TGA i c-DTA® można zidentyfikować różne reakcje kaolinu znane z literatury w różnych temperaturach. W szczególności odwodnienie kaolinu można bardzo dobrze zaobserwować w analizie termograwimetrycznej ze względu na utratę masy. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście w mulit w wyższych temperaturach jest również widoczne, jeśli weźmie się pod uwagę sygnał c-DTA®.