
12.07.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Doreen Rapp
Isotropa fyllmedels inverkan på krympningen av SLS-detaljer
Ett sätt att minska krympningen och öka dimensionsstabiliteten hos polymerer är att tillsätta oorganiska fyllmedel, t.ex. glaspärlor. Lär dig hur du bestämmer termisk expansion av 3D-utskrivna prover - både ofyllda och fyllda med ihåliga glaspärlor.
Polymerer krymper. Den största delen av krympningen sker under kylningssteget i polymerbearbetningen. Beroende på bearbetningsförhållandena kan den färdiga plastdelen fortsätta att krympa mycket lite tills temperaturen och fukthalten stabiliseras, eller under användning om återkristallisering eller relaxationseffekter uppstår. Ett sätt att minska krympningen och öka dimensionsstabiliteten hos polymerer är att tillsätta oorganiska fyllmedel. Detta har varit vanligt förekommande vid konventionell polymerbearbetning, men har även tagits upp inom Additive Manufacturing, t.ex. i SLS-processen (Selective Laser Sintering).
Lämpliga fyllmedel för additiv tillverkning: Glaspärlor
För att få maximal minskning av krympning, men lägsta möjliga interaktion med bearbetning, kan isotropa, pärlformade fyllmedel användas som har en liknande storlek eller storleksfördelning som själva polymerpulvret.
Sådana fyllnadsmaterial som används i SLS är glaspärlor och specifikt ihåliga glaspärlor som inte motverkar polymerernas lättviktspotential.
Den termiska expansionen av ett fyllt system (ac) följer ungefär blandningsregeln:
αc=αm∙Vm+αf∙Vf
där m betecknar matrisen, f betecknar fyllmedlet och V är volymfraktionen i %.
3D-utskriftsprover av PA12-pulver fyllt med glas
Proverna framställdes som en del av en studie [1] av forskare vid Polymer Engineering Center (PEC) vid University of Wisconsin-Madison. De använde olika blandningar av glaspärlor (verklig TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet = 0,456 g/cm3) med PA12-pulver (TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet = 0,95 g/cm3) i en Sinterit Lisa stationär SLS-skrivare med en diodlaser istället för den annars typiskaCO2-lasern. Skrivarbäddens temperatur var inställd på 177,5°C.
Hur man bestämmer den termiska expansionen hos de 3D-utskrivna proverna
På NETZSCH Analyzing & Testing analyserades både ofyllda prover och prover fyllda med 5 vikt% ihåliga glaspärlor med hjälp av NETZSCH TMA 402 F1 Hyperion®. För att bestämma den termiska expansionskoefficienten (CTE) skars prover från hundbensprover i tre olika riktningar, figur 1.

Provernas dimensioner i x- och y-riktningen är 10x5x3,2 mm3 och i z-riktningen 3,2x5x5 mm3. Densiteten hos de prover som förbereddes för TMA-mätningarna var 0,974 g/cm3 för det ofyllda provet och 0,932 g/cm3 för provet med 5 vikt% fyllmedel. Detta visar att densiteten och därmed vikten hos en del inte påverkas av tillsatsen av glaspärlor.
Termisk expansion mättes i ett intervall från -20 till 170ºC med en uppvärmningshastighet på 5 K/min. Alla mätförhållanden sammanfattas i följande tabell:
Tabell 1: Mätförhållanden
| Hållare för prov | Expansion, tillverkad av SiO2 |
| Belastning på provet | 50 mN |
| Atmosfär | Atmosfär |
| Flödeshastighet för gas | 50 ml/min |
| Temperaturområde | -20...170°C vid en uppvärmningshastighet på 5 K/min |
Isotropisk termisk expansion
Den resulterande grafen för mätningen av provet med 5 vikt% glaspärlor visas i figur 2. Man kan se att den termiska expansionen är nästan isotropisk, vilket kan förväntas med sådana 3D-fyllmedel med ett bildförhållande nära 1. Det kan dock också ses att expansionen genom delarnas tjocklek i z-riktningen är lägre än för de andra två riktningarna. Detta kan vara relaterat till porositetseffekter mellan skikten eller förändringar i bindningsstyrkan inom ett skikt jämfört med mellan skikten.
En indikation på att detta antagande är giltigt ges av ytterligare mekaniska testresultat från studien [1]. Forskarna visade att med ökande fyllnadsinnehåll upp till 5 vikt% ökade provernas sprödhet på grund av porositet.

Författarna visade också att fyllmedlen fungerar som kärnbildningsställen och påverkar kristallisationsbeteendet hos PA12-pulvret [1]. Samma effekt observerades med kopparsfärer som fyllmedel och den DSC-analys som krävs förklaras här!
Om Polymer Engineering Center
Forskningsintressena vid PEC sträcker sig från traditionella plaster och polymera/metalliska kompositer till biobaserade polymerer och kompositer; från konventionella till nya och innovativa processer; från geometrisk modellering och prototyptillverkning till processtyrning och automatisering; från nanofilm och nanokompositer till mikrocellulära plaster; och från avancerad modellering och simulering till internet- och webbaserade verktyg för design och tillverkning.
Källor
[1] Klett, J., Osswald, T.A., Cholewa, S., Undersökning av glasbubblor iM16K polyamid 12-kompositer för selektiv lasersintring, ANTEC-konferens 2020, 31 mars 2020

GRATIS e-bok
Termisk analys och reologi vid additiv tillverkning av polymerer
Upptäck hemligheterna bakom AM:s banbrytande möjligheter! Vår nyutgivna e-bok dyker djupt in i hjärtat av AM och avslöjar kraften i tillförlitliga materialkarakteriseringstekniker, särskilt termisk analys och reologi.