
12.07.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Doreen Rapp
Influence des charges isotropes sur le rétrécissement des pièces SLS
L'ajout de charges inorganiques, par exemple des billes de verre, est un moyen de réduire le retrait et d'augmenter la stabilité dimensionnelle des polymères. Apprenez à déterminer la dilatation thermique d'échantillons imprimés en 3D - non remplis et remplis de billes de verre creuses.
Les polymères rétrécissent. La majeure partie du retrait se produit lors de l'étape de refroidissement de la transformation des polymères. Selon les conditions de transformation, la pièce plastique finie peut continuer à se rétracter très légèrement jusqu'à ce que la température et la teneur en humidité se stabilisent, ou pendant l'utilisation, si des effets de recristallisation ou de relaxation se produisent. L'ajout de charges inorganiques est un moyen de réduire le retrait et d'augmenter la stabilité dimensionnelle des polymères. Si cette pratique est courante dans le traitement conventionnel des polymères, elle a également été reprise par la communauté de la fabrication additive, par exemple dans le processus de FrittageLe frittage est un procédé de production permettant de former un corps mécaniquement résistant à partir d'une poudre céramique ou métallique. frittage sélectif par laser (SLS).
Charges adaptées à la fabrication additive : Billes de verre
Afin d'obtenir une réduction maximale du retrait, mais une interaction la plus faible possible avec le traitement, il est possible d'utiliser des charges isotropes, en forme de billes, qui ont une taille ou une distribution de taille similaire à celle de la poudre de polymère elle-même.
Les matériaux de remplissage utilisés dans le SLS sont des billes de verre, et plus particulièrement des billes de verre creuses qui ne contrecarrent pas le potentiel de légèreté des polymères.
La dilatation thermique d'un système rempli (ac) suit approximativement la règle du mélange :
αc=αm∙Vm+αf∙Vf
où m désigne la matrice, f la charge et V la fraction volumique en %.
impression 3D d'échantillons de poudre de PA12 remplie de verre
Les échantillons ont été préparés dans le cadre d'une étude [1] par des chercheurs du Polymer Engineering Center (PEC) de l'Université du Wisconsin-Madison. Ils ont utilisé différents mélanges de billes de verre (densité réelle = 0,456 g/cm3) avec de la poudre de PA12 (densité = 0,95 g/cm3) dans une imprimante SLS de bureau Sinterit Lisa équipée d'un laser à diode au lieu du laserCO2 habituel. La température du lit d'impression a été réglée à 177,5°C.
Comment déterminer la dilatation thermique des échantillons imprimés en 3D ?
Sur le site NETZSCH Analyzing & Testing, des échantillons non remplis ainsi que des échantillons remplis de billes de verre creuses à 5 % en poids ont été analysés à l'aide du TMA 402 de NETZSCH F1 Hyperion® . Afin de déterminer lecoefficient de dilatation thermique (CTE), des échantillons ont été découpés dans des spécimens d'os de chien dans trois directions différentes, Figure 1.

Les dimensions des échantillons dans les directions x et y sont de 10x5x3,2 mm3 et dans la direction z de 3,2x5x5 mm3. La densité des échantillons préparés pour les mesures TMA était de 0,974 g/cm3 pour l'échantillon non chargé et de 0,932 g/cm3 pour l'échantillon avec 5 wt% de charge, ce qui montre que la densité et donc le poids d'une pièce ne sont pas affectés par l'ajout de billes de verre.
La dilatation thermique a été mesurée dans une plage allant de -20 à 170ºC à une vitesse de chauffage de 5 K/min. Toutes les conditions de mesure sont résumées dans le tableau suivant :
Tableau 1 : Conditions de mesure
Porte-échantillon | Expansion, en SiO2 |
Charge sur l'échantillon | 50 mN |
Atmosphère | Il |
Débit de gaz | 50 ml/min |
Plage de température | -20...170°C à une vitesse de chauffage de 5 K/min |
Dilatation thermique isotrope
Le graphique résultant de la mesure de l'échantillon contenant 5 % en poids de billes de verre est illustré à la figure 2. On peut voir que la dilatation thermique est presque isotrope, comme on s'y attendrait avec de telles charges 3D ayant un rapport d'aspect proche de 1. Toutefois, on peut également voir que la dilatation à travers l'épaisseur des pièces dans la direction z est plus faible que pour les deux autres directions. Cela pourrait être lié à des effets de porosité entre les couches ou à des changements dans la force d'adhérence à l'intérieur d'une couche par rapport à celle entre les couches.
Les résultats d'essais mécaniques supplémentaires de l'étude [1] donnent une indication de la validité de cette hypothèse. Les chercheurs ont montré qu'en augmentant la teneur en charge jusqu'à 5 % en poids, la fragilité des échantillons augmentait en raison de la porosité.

Les auteurs ont également montré que les charges agissent comme des sites de nucléation et affectent le comportement de CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation de la poudre de PA12 [1]. Le même effet a été observé avec des sphères de cuivre comme charges et l 'analyse DSC requise est expliquée ici !
À propos du centre d'ingénierie des polymères
Les intérêts de la recherche au CUE vont des plastiques traditionnels et des composites polymères/métaux aux polymères et composites d'origine biologique ; des procédés conventionnels aux procédés émergents et innovants ; de la modélisation géométrique et du prototypage au contrôle et à l'automatisation des procédés ; des nanofilms et nanocomposites aux plastiques microcellulaires ; et de la modélisation et de la simulation avancées aux outils de conception et de fabrication basés sur l'internet et le web.
Sources d'information
[1] Klett, J., Osswald, T.A., Cholewa, S., Investigation of glass bubbles iM16K polyamide 12 composites for Selective Laser Sintering, ANTEC conference 2020, March 31, 2020

Livre électronique GRATUIT
Analyse thermique et rhéologie dans la fabrication additive de polymères
Découvrez les secrets des capacités de l'AM qui changent la donne ! Notre nouvel ebook plonge au cœur de l'AM, dévoilant la puissance de techniques fiables de caractérisation des matériaux, en particulier l'analyse thermique et la rhéologie.