Giriş
Termokimyasal su ayrıştırma, yüksek sıcaklıkta ısı (500°C ila 2000°C) ve bir dizi kimyasal reaksiyon kullanarak hidrojen üretimi için kullanılan bir süreçtir. Süreçte kullanılan kimyasallar her döngüde yeniden kullanılır ve yalnızca su tüketen ve hidrojen ve oksijen üreten kapalı bir döngü oluşturur. Bu nedenle termokimyasal hidrojen üretimi, fosil yakıt bazlı hidrojen üretim sistemlerine çevre dostu bir alternatiftir [1].
Ölçüm Koşulları
LSC20 (La0.8Sr0.2CoO3) üzerinde termokimyasal su bölünmesini araştırmak için termogravimetrik ölçümler (TGA) NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Destekleyici yorumlama için, termal analizör ayrıca NETZSCH QMS Aëolos® Quadro quadrupole kütle spektrometresi ile birleştirilmiştir. Kesin ölçüm koşullarının ayrıntılı bir derlemesi tablo 1'de bulunabilir.
Tablo 1: Ölçüm parametreleri
| Parametre | LSC20 üzerinde Termokimyasal Su Bölünmesi |
|---|---|
| Cihaz | STA 449 F3 Jupiter® |
| Aksesuarlar | Su buharı fırını ve buhar jeneratörü |
| Örnek Taşıyıcı | TGA, S tipi |
| Pota | Al2O3 'ten yapılmış 17 mm çapında TGA plakası |
| Örnek Ağırlık | 215.46 mg toz numune) |
| Ölçüm programı | RT ila 1200°C, 15 K/dak, argon içinde %4H2 1200°C'de 90 dakika izoterm, argon içinde %4H2 1200 °C ila 600 °C, 15 K/dak, argon içinde %4H2 30 dakika izoterm @ 600°C, argon 600°C'de 60 dakika izoterm, argon içinde %33H2O 30 dakika izoterm @ 600 °C, argon |
Sonuçlar ve Tartışma
Araştırmanın ilk adımında, LSC20 indirgeyici bir atmosfer (argon içinde %4H2 ) kullanılarak aktive edilmiştir. Böylece, örnek malzeme -%11,0 gibi belirgin bir kütle kaybı göstermiştir. Ayrıca, hidrojen tüketimi (kütle numarası 2) ile eşzamanlı su salınımı (kütle numarası 18), eşzamanlı olarak bağlanmış kütle spektrometresi aracılığıyla açıkça gözlemlenebilir (bkz. Şekil 2'deki mavi ve siyah eğriler).
Gerçek termokimyasal su ayrışması araştırmanın ikinci bölümünde gerçekleşir. Bu amaçla, numune 600°C'ye soğutulmuş ve ardından su içeren bir gaz atmosferine (argonda %33H2O) maruz bırakılmıştır. Bu, eş zamanlı hidrojen salınımıyla birlikte oksidatif olarak %7,4'lük bir kütle artışına neden olmuştur (bkz. Şekil 2'deki 2 numaralı kütle). Kütle spektrometresinin Ionic akım eğrisinin yanı sıra kütle eğrisindeki ani değişikliklere dayanarak, su bölünmesinin çok aşamalı bir süreç olduğu görülebilir; bu, ilk reaksiyon adımı olarak doğrudan bir yüzey reaksiyonunun yanı sıra sonraki süreçte difüzyon kontrollü bir reaksiyona işaret eder.
Özet
NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® platform konsepti, karmaşık termal süreçlerin ve olayların çoğaltılması için mükemmel bir temel sağlar. Sunulan örnekte, özel olarak tasarlanmış bir su buharı fırını ve bir buhar jeneratörü kullanılarak termokimyasal bir su ayrıştırma reaksiyonunun hedeflenen bir araştırması başarıyla yeniden üretilmiştir.
Bu örnekte sadece ağırlık değişimleri doğru bir şekilde ölçülmekle (gravimetrik kayıt) kalmamış, aynı zamanda reaksiyon sırasında meydana gelen süreçler de analiz edilmiş ve yorumlanmıştır. Bu, reaksiyon sırasında açığa çıkan gazları incelemek için birleştirilmiş kütle spektrometresi kullanılarak gerçekleştirilmiştir.
Bu cihazların - STA, su buharı fırını, buhar jeneratörü ve birleşik kütle spektrometresi - kombinasyonu, termokimyasal su bölünmesinde yer alan devam eden reaksiyonları kapsamlı bir şekilde karakterize etmek için ideal bir kurulum oluşturur.