Wprowadzenie
Termochemiczne rozszczepianie wody to proces wykorzystywany do produkcji wodoru przy użyciu ciepła o wysokiej temperaturze (od 500°C do 2000°C) i serii reakcji chemicznych. Substancje chemiczne wykorzystywane w procesie są ponownie wykorzystywane w każdym cyklu, tworząc zamkniętą pętlę, która zużywa tylko wodę i wytwarza wodór i tlen. Termochemiczna produkcja wodoru jest zatem przyjazną dla środowiska alternatywą dla systemów produkcji wodoru opartych na paliwach kopalnych [1].
Warunki pomiaru
W celu zbadania termochemicznego rozszczepienia wody na LSC20 (La0.8Sr0.2CoO3) przeprowadzono pomiary termograwimetryczne (TGA) przy użyciu analizatora NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . W celu uzyskania dodatkowej interpretacji, analizator termiczny został dodatkowo sprzężony z kwadrupolowym spektrometrem masowym NETZSCH QMS Aëolos® Quadro. Szczegółowe zestawienie dokładnych warunków pomiarowych można znaleźć w tabeli 1.
Tabela 1: Parametry pomiaru
| Parametr | Termochemiczne rozszczepianie wody na LSC20 |
|---|---|
| Urządzenie | STA 449 F3 Jupiter® |
| Akcesoria | Piec i generator pary wodnej |
| Nośnik próbek | TGA, typ S |
| Tygiel | Płytka TGA wykonana z Al2O3 o średnicy 17 mm |
| Masa próbki | 215.46 mg sproszkowanej próbki) |
| Program pomiarowy | RT do 1200°C, 15 K/min, 4%H2 w argonie izoterma 90 min przy 1200°C, 4%H2 w argonie 1200°C do 600°C, 15 K/min, 4%H2 w argonie 30 min izoterma @ 600°C, argon 60 min izoterma @ 600°C, 33%H2Ow argonie 30 min izoterma przy 600°C, argon |
Wyniki i dyskusja
W pierwszym etapie badania LSC20 został aktywowany przy użyciu atmosfery redukującej (4%H2 w argonie). W ten sposób materiał próbki wykazuje wyraźną utratę masy wynoszącą -11,0%. Co więcej, zużycie wodoru (liczba masowa 2) z jednoczesnym uwalnianiem wody (liczba masowa 18) można wyraźnie zaobserwować za pomocą jednocześnie sprzężonego spektrometru masowego (patrz niebieskie i czarne krzywe na rysunku 2).
Rzeczywiste termochemiczne rozszczepienie wody ma miejsce w drugiej części badania. W tym celu próbka została schłodzona do 600°C, a następnie wystawiona na działanie atmosfery gazowej zawierającej wodę (33%H2Ow argonie). Spowodowało to indukowany utleniająco wzrost masy o 7,4% przy jednoczesnym uwolnieniu wodoru (patrz masa nr 2 na rysunku 2). Na podstawie gwałtownych zmian w krzywej masy, a także krzywej prądu Ionic spektrometru masowego, można zauważyć, że rozszczepianie wody jest procesem wieloetapowym; sugeruje to bezpośrednią reakcję powierzchniową jako początkowy etap reakcji, a także reakcję kontrolowaną przez dyfuzję w dalszym przebiegu.
Podsumowanie
Koncepcja platformy NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® stanowi doskonałą podstawę do odtwarzania skomplikowanych procesów i zjawisk termicznych. W przedstawionym przykładzie, ukierunkowane badanie termochemicznej reakcji rozszczepiania wody zostało z powodzeniem odtworzone przy użyciu specjalnie zaprojektowanego pieca na parę wodną i generatora pary.
W tym przykładzie nie tylko dokładnie zmierzono zmiany masy (rejestracja grawimetryczna), ale także przeanalizowano i zinterpretowano procesy zachodzące podczas reakcji. Osiągnięto to poprzez zastosowanie sprzężonej spektrometrii masowej do badania gazów uwalnianych podczas reakcji.
Połączenie tych przyrządów - STA, pieca na parę wodną, generatora pary i sprzężonego spektrometru masowego - tworzy idealną konfigurację do kompleksowego scharakteryzowania zachodzących reakcji związanych z termochemicznym rozszczepianiem wody.