مقدمة
Eudragit® هو الاسم التجاري للبوليمرات المشتركة القائمة على البوليمرات المتعددة الميثاكريليت المستخدمة لاستهداف إطلاق الدواء في الأجزاء المرغوبة من الجهاز الهضمي. يوجد Eudragit® في عدة تركيبات تختلف عن بعضها البعض في المجموعات الوظيفية الموجودة على السلاسل الجانبية. ويؤثر التركيب الكيميائي للمونومرات والوزن الجزيئي أو طول السلسلة للبوليمر بأكمله تأثيرًا كبيرًا على درجة حرارة انتقاله الزجاجي [4].
وكمثال على ذلك، يوضح الشكل 1 وحدتين متكررتين من بوليمرات Eudragit® المتشابهة جدًا في التركيب الكيميائي. ومع ذلك، تختلف البوليمرات اختلافًا كبيرًا في درجة حرارة انتقالها الزجاجي: وهي 111 درجة مئوية ل Eudragit® L100-55 و195 درجة مئوية ل Eudragit® L100 (درجات حرارة بداية التحول الزجاجي، انظر [1]). وهذا ما يفسر حقيقة أن الهدف الأساسي في مراقبة جودة بوليمرات Eudragit® هو تحديد درجة حرارة التحول الزجاجي لتحديد المنتج ذي الصلة بشكل موثوق.
وثانيًا، هناك حاجة إلى معرفة درجة حرارة التحول الزجاجي للبوليمر من أجل selectأيون ظروف العملية المثلى لعمليات معينة، على سبيل المثال، البثق بالذوبان الساخن [3].
In the following, an unidentified Eudragit® polymer is identified with differential scanning calorimetry (DSC).
حدود قياسات DSC القياسية
تم إجراء القياس على 3.38 مجم من Eudragit® L100-55، باستخدام بوتقة ألومنيوم مغلقة بغطاء مثقوب. وسُخِّنت العينة من -50 درجة مئوية إلى 250 درجة مئوية عند 10 كلفن/الدقيقة في جو من النيتروجين (40 مل/الدقيقة) باستخدام DSC 204 F1 Nevio .
يوضح الشكل 2 منحنى DSC أثناء التسخين. تم الكشف عن ذروتين حراريتين مع درجات حرارة قصوى عند 81 درجة مئوية و207 درجة مئوية. يشير موضع وشكل الذروة الأولى إلى تبخر الماء. تم تأكيد هذه النتيجة عن طريق قياسات TG-FT-IR على العينة [5]. ربما ترجع الذروة الثانية إلى تحلل العينة [1]. تقع خطوة ماصة للحرارة بين القمتين، مما يشير إلى الانتقال الزجاجي للمادة. ومع ذلك، يتطلب التقييم الدقيق لها فصل هذا التأثير عن ذروة التبخر. لذلك، يتم إجراء قياس DSC المعدل.
لإجراء تقييم دقيق لـ Tg: DSC المعدل
وزنت كتلة قدرها 4.80 ملغم من اليودراجيت المجهول الهوية وقياسها بجهاز DSC 204 F1 Nevio . تم تسخين العينة من -40 درجة مئوية إلى 180 درجة مئوية. ولم تكن الزيادة في درجة الحرارة خطية، بل كانت متذبذبة بسعة 0.5 كلفن وفترة 60 ثانية. وكانت التذبذبات متراكبة بمعدل تسخين أساسي قدره 3 كلفن/دقيقة.
يوضح الشكل 3 نتيجة التعديل: توفر إشارة DSC الكلية معلومات حول جميع العمليات التي تحدث في العينة؛ أي أنها تتوافق مع منحنى DSC القياسي. ويتم تقسيم هذه الإشارة الكلية بواسطة برنامج Proteus® إلى إشارة DSC المعكوسة، والتي ترتبط بالسعة الحرارية للعينة، وإشارة DSC غير المعكوسة.
ويعد إطلاق الماء وكذلك تحلل العينة عمليتين لا رجعة فيهما ويتم اكتشافهما في منحنى DSC غير العكسي. The reversing signal contains only the information about the glass transition of Eudragit®. ويسمح فصل الانتقال الزجاجي عن جميع التأثيرات الأخرى بتقييمه بدقة. وقد تم اكتشاف بدايته عند 111 درجة مئوية؛ وتعتبر درجة الحرارة هذه نموذجية بالنسبة ل Eudragit® L100-55 (انظر قيم المقارنة لبداية درجة الحرارة الزجاجية في [1]).
الخاتمة
يسمح مجرد تسخين معدّل واحد فقط باستخدام DSC 204 F1 Nevio بتحديد موثوق للانتقال الزجاجي، وبالتالي توصيف العينة. وقد تم التعرف على Eudragit® المجهول الهوية على أنه المنتج L100-55 من خلال درجة حرارة الانتقال الزجاجي البالغة 111 درجة مئوية.
تعتبر القياسات باستخدام DSC 204 F1 Nevio ذات قيمة في مراقبة جودة المواد الصيدلانية: فهي تضمن استخدام المكونات أو السواغات الصحيحة.