مقدمة
يجري بحث جسيمات أكسيد الزنك النانوية (ZnO) لتخليق مواد ذات خواص مغناطيسية وكهربائية قابلة للضبط، وكذلك للتطبيقات الطبية المحتملة في علاج السرطان. في هذه الدراسة، تمت دراسة عينة من جسيمات الزنك النانوية المغطاة بالثيول من الزنك النانوية بواسطة TGA-DSC (STA) المتزامنة باستخدام محلل حراري NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® الذي تم اقترانه بمطياف الكتلة NETZSCH QMS 403 Aeolos ومطياف الأشعة تحت الحمراء FT-IR من BRUKER Optics TENSOR™ (الشكل 1) لإجراء تحليل الغاز المتطور بواسطة مطياف الكتلة QMS والأشعة تحت الحمراء FT-IR. تم الاحتفاظ بخطوط النقل ومحولات الاقتران وخلية غاز FT-IR عند درجة حرارة ثابتة تبلغ 200 درجة مئوية.
نتائج القياس
ضُغطت عينة جسيمات الزنك النانوية المغطاة بالثيول بكتلة 11.18 مجم على قاع بوتقة Pt-Rh DSC لتشكيل طبقة بسماكة 1 مم تقريبًا وتم تسخينها من 30 درجة مئوية إلى 1200 درجة مئوية بمعدل تسخين 20 كلفن/الدقيقة تحت 60 مل/الدقيقة من النيتروجين. تم رسم منحنيات TGA وDTG (معدل التغير الكتلي) وDSC وغرام شميت (التكامل الكلي لامتصاص الأشعة تحت الحمراء) في الشكل 2. يُظهر منحنى TGA خمس خطوات لفقدان الكتلة التي لها قمم مقابلة في منحنى DTG وخصائص ماصة للحرارة مقابلة في منحنى DSC بسبب عمليات الامتصاص والتحلل في العينة. وبصرف النظر عن التأثير الضئيل للغاية تحت 200 درجة مئوية، تتوافق درجات حرارة الذروة في مخطط جرام شميدت بشكل جيد مع درجات حرارة الذروة في منحنى تجلط الغاز المذاب للحرارة. تم رسم منحنيات TGA وDTG جنبًا إلى جنب مع مناطق النطاق المتكاملة المعتمدة على درجة الحرارة (آثار) لتمدد O-H لـ H2O،وتمدد C-H للهيدروكربونات وتمدد C=O غير المتماثل لـ CO2 في الشكل 3. وكما يمكن أن نرى بوضوح، يتوافق امتصاص H2OوCO2 مع الخطوات الأربع الأولى لفقدان الكتلة، بينما تتطور الهيدروكربونات في نطاق درجة الحرارة المتوسطة بالتوافق الجيد مع خطوتي فقدان الكتلة الثانية والثالثة في منحنى TGA. تُظهر منحنيات التيار الأيوني للتيار الأيونى للـ H2O(18؛ 17 وجزئيًا 16 u*) و CO2 (44 وجزئيًا 16 u) المرسومة في الشكل 4 مع منحنى TGA مزيدًا من التفاصيل نظرًا للحساسية الأعلى للـ MS، ولكن النتائج تتفق مع آثار FT-IR التي تشير إلى أن تطور H2Oو CO2 يتوافق مع خطوات فقدان الكتلة الأربع الأولى في منحنى TGA.
*"u" وحدة الكتلة الذرية الموحدة، بتاريخ "amu"
تُظهر منحنيات التيار الأيوني MS لـ SO2 (64؛ 48 amu) المرسومة في الشكل 5 مع منحنى TGA بوضوح أن كميات صغيرة من SO2 تتطور عند درجات حرارة مرتفعة بالتوافق مع خطوة فقدان الكتلة الخامسة في منحنى TGA. أخيرًا، تُظهر منحنيات التيار الأيوني MS للعديد من الأجزاء العضوية المختلفة المرسومة في الشكل 6 أن هذه الأنواع تتطور كقمتين في اتفاق جيد جدًا مع نتائج FT-IR.
الخاتمة
تُعد أداة TGA/DSC (STA) المتزامنة المقترنة بمطيافي MS وFT-IR مزيجًا قويًا للغاية لتوصيف العينة لأنها توفر بيانات لتغير الكتلة (TGA) ودرجات حرارة التحول والطاقة (DSC) وتحليل الغاز المتطور (MS وFT-IR) في قياس واحد. يتم إجراء جميع تحليل البيانات باستخدام برنامج NETZSCH Proteus®.
إن الاستخدام المتزامن للتصلب المتعدد والأشعة تحت الحمراء FT-IR لتحليل الغازات المتطورة مفيد للغاية لأن الأشعة تحت الحمراء FT-IR يمكنها تحديد المجموعات الوظيفية بسرعة بناءً على نطاقاتها المميزة، ولكن من ناحية أخرى، يتمتع التصلب المتعدد بحساسية أعلى ويمكنه أيضًا اكتشاف الجزيئات ثنائية الذرة متجانسة الذرة (H2وO2وN2) والغازات الذرية (He وNe وAr وغيرها) التي لا يمكن اكتشافها بواسطة الأشعة تحت الحمراء FT-IR.
