Wprowadzenie
Nanocząstki tlenku cynku (ZnO) są badane pod kątem syntezy materiałów o przestrajalnych właściwościach magnetycznych i elektrycznych oraz możliwych zastosowań medycznych w terapii nowotworów. W tym badaniu, próbka nanocząstek ZnO pokrytych tiolem była badana za pomocą jednoczesnego TGA-DSC (STA) przy użyciu analizatora termicznego NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® , który był sprzężony zarówno ze spektrometrem masowym NETZSCH QMS 403 Aeolos, jak i spektrometrem FT-IR BRUKER Optics TENSOR™ (rysunek 1) w celu przeprowadzenia analizy gazów ulatniających się za pomocą QMS i FT-IR. Linie przesyłowe, adaptery sprzęgające i cela gazowa FT-IR były utrzymywane w stałej temperaturze 200°C.
Wyniki pomiarów
Próbkę nanocząstek ZnO pokrytych tiolem o masie 11,18 mg wyciśnięto na dno tygla Pt-Rh DSC, aby utworzyć warstwę o grubości około 1 mm i ogrzewano od 30°C do 1200°C przy szybkości ogrzewania 20 K/min pod przedmuchem azotu 60 ml/min. Krzywe TGA, DTG (szybkość zmiany masy), DSC i Grama Schmidta (całkowita całka absorpcji w podczerwieni) wykreślono na rysunku 2. Krzywa TGA pokazuje pięć etapów utraty masy, które mają odpowiednie piki na krzywej DTG i odpowiednie cechy endotermiczne na krzywej DSC z powodu procesów desorpcji i rozkładu w próbce. Oprócz efektu small poniżej 200°C, temperatury szczytowe na wykresie Grama Schmidta dobrze odpowiadają temperaturom szczytowym na krzywej DTG. Krzywe TGA i DTG wraz z zależnymi od temperatury zintegrowanymi obszarami pasm (śladami) dla rozciągania O-HH2O, rozciągania C-H węglowodorów i antysymetrycznego rozciągania C=OCO2 są wykreślone na rysunku 3. Jak wyraźnie widać, desorpcjaH2OiCO2 odpowiada pierwszym czterem etapom utraty masy, podczas gdy węglowodory ewoluują w średnim zakresie temperatur, co dobrze odpowiada drugiemu i trzeciemu etapowi utraty masy na krzywej TGA. Krzywe jonowo-prądowe MS dlaH2O(18; 17 i częściowo 16 u*) iCO2 (44 i częściowo 16 u) wykreślone na rysunku 4 wraz z krzywą TGA pokazują więcej szczegółów ze względu na wyższą czułość MS, ale wyniki są zgodne ze śladami FT-IR, że ewolucjaH2OiCO2 odpowiada pierwszym czterem etapom utraty masy na krzywej TGA.
*"u" ujednolicona atomowa jednostka masy, datowana "amu"
Krzywe jonowo-prądowe MS dla SO2 (64; 48 amu) wykreślone na rysunku 5 wraz z krzywą TGA wyraźnie pokazują, że small ilości SO2 ewoluują w podwyższonych temperaturach, co odpowiada piątemu etapowi utraty masy na krzywej TGA. Wreszcie, krzywe prądu jonowego MS dla wielu różnych fragmentów organicznych wykreślone na rysunku 6 pokazują, że gatunki te ewoluują jako dwa piki w bardzo dobrej zgodności z wynikami FT-IR.
Wnioski
Jednoczesne urządzenie TGA/DSC (STA) sprzężone ze spektrometrami MS i FT-IR jest bardzo wydajną kombinacją do charakteryzacji próbek, ponieważ dostarcza danych dotyczących zmiany masy (TGA), temperatur transformacji i energii (DSC) oraz analizy gazów wydzielających się (MS, FT-IR) w jednym pomiarze. Cała analiza danych jest przeprowadzana za pomocą oprogramowania NETZSCH Proteus® .
Jednoczesne wykorzystanie MS i FT-IR do analizy gazów wydzielonych jest bardzo korzystne, ponieważ FT-IR może szybko zidentyfikować grupy funkcjonalne na podstawie ich charakterystycznych pasm, ale z drugiej strony MS ma wyższą czułość i może również wykrywać homojądrowe cząsteczki dwuatomowe (H2, O2, N2) i gazy atomowe (He, Ne, Ar itp.), które nie są wykrywalne przez FT-IR.
