Introduzione
Le nanoparticelle di ossido di zinco (ZnO) sono oggetto di studio per la sintesi di materiali con proprietà magnetiche ed elettriche regolabili e per possibili applicazioni mediche nella terapia del cancro. In questo studio, un campione di nanoparticelle di ZnO ricoperte di tiolo è stato studiato mediante TGA-DSC simultanea (STA) utilizzando un analizzatore termico NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® che è stato accoppiato a uno spettrometro di massa NETZSCH QMS 403 Aeolos e a uno spettrometro FT-IR BRUKER Optics TENSOR™ (Figura 1) per eseguire l'analisi dei gas evoluti mediante QMS e FT-IR. Le linee di trasferimento, gli adattatori di accoppiamento e la cella per gas FT-IR sono stati mantenuti a una temperatura costante di 200°C.
Risultati della misurazione
Il campione di nanoparticelle di ZnO ricoperto di tiolo con una massa di 11,18 mg è stato pressato sul fondo di un crogiolo DSC Pt-Rh per formare uno strato di circa 1 mm di spessore ed è stato riscaldato da 30°C a 1200°C a una velocità di riscaldamento di 20 K/min sotto un purga di 60 ml/min di azoto. Le curve TGA, DTG (tasso di variazione di massa), DSC e Gram Schmidt (integrale totale dell'assorbimento IR) sono riportate nella Figura 2. La curva TGA mostra cinque curve di massa-litro e di assorbimento IR. La curva TGA mostra cinque fasi di perdita di massa che hanno picchi corrispondenti nella curva DTG e caratteristiche endotermiche corrispondenti nella curva DSC, dovute a processi di desorbimento e Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione nel campione. A parte l'effetto molto small sotto i 200°C, le temperature di picco nel grafico di Gram Schmidt corrispondono bene alle temperature di picco nella curva DTG. Le curve TGA e DTG insieme alle aree delle bande integrate in funzione della temperatura (tracce) per l'allungamento O-H dell'H2O, l'allungamento C-H degli idrocarburi e l'allungamento C=O antisimmetrico dellaCO2 sono riportate nella Figura 3. Come si può chiaramente notare, il desorbimento diH2OeCO2 corrisponde alle prime quattro fasi di perdita di massa, mentre gli idrocarburi evolvono nell'intervallo di temperatura medio, in buona corrispondenza con la seconda e la terza fase di perdita di massa nella curva TGA. Le curve di corrente ionica MS perH2O(18; 17 e in parte 16 u*) eCO2 (44 e in parte 16 u), riportate nella Figura 4 insieme alla curva TGA, mostrano maggiori dettagli grazie alla maggiore sensibilità della MS, ma i risultati sono in accordo con le tracce FT-IR, secondo cui l'evoluzione diH2OeCO2 corrisponde alle prime quattro fasi di perdita di massa nella curva TGA.
*"u" unità di massa atomica unificata, datata "amu"
Le curve della corrente ionica MS per l'SO2 (64; 48 amu), riportate nella Figura 5 insieme alla curva TGA, mostrano chiaramente che small quantità di SO2 evolvono a temperature elevate, in corrispondenza del quinto gradino di perdita di massa nella curva TGA. Infine, le curve di corrente ionica MS per molti frammenti organici diversi, riportate nella Figura 6, mostrano che queste specie evolvono come due picchi, in ottimo accordo con i risultati FT-IR.
Conclusione
Uno strumento TGA/DSC (STA) simultaneo accoppiato a spettrometri MS e FT-IR è una combinazione molto potente per la caratterizzazione dei campioni, poiché fornisce dati per la variazione di massa (TGA), le temperature di trasformazione e l'energia (DSC) e l'analisi dei gas evoluti (MS, FT-IR) in un'unica misura. Tutte le analisi dei dati vengono eseguite con il software NETZSCH Proteus® .
L'uso simultaneo di MS e FT-IR per l'analisi dei gas evoluti è molto vantaggioso perché l'FT-IR può identificare rapidamente i gruppi funzionali in base alle loro bande caratteristiche, ma d'altra parte, l'MS ha una maggiore sensibilità e può anche rilevare molecole biatomiche omonucleari (H2, O2, N2) e gas atomici (He, Ne, Ar, ecc.) che non sono rilevabili dall'FT-IR.
