Giriş
Çinko oksit (ZnO) nanopartikülleri, ayarlanabilir manyetik ve elektriksel özelliklere sahip malzemelerin sentezi ve kanser tedavisinde olası tıbbi uygulamalar için araştırılmaktadır. Bu çalışmada, bir tiyol kaplı ZnO nanopartikül örneği, QMS ve FT-IR ile evrimleşmiş gaz analizi gerçekleştirmek için hem NETZSCH QMS 403 Aeolos kütle spektrometresine hem de BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR spektrometresine (Şekil 1) bağlanan bir NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® termal analizörü kullanılarak eşzamanlı TGA-DSC (STA) ile incelenmiştir. Transfer hatları, bağlantı adaptörleri ve FT-IR gaz hücresi 200°C sabit sıcaklıkta tutulmuştur.
Ölçüm Sonuçları
Kütlesi 11,18 mg olan tiyol kaplı ZnO nanoparçacık numunesi, yaklaşık 1 mm kalınlığında bir tabaka oluşturmak üzere bir Pt-Rh DSC potasının tabanına bastırılmış ve 60 ml/dak azot pürjörü altında 20 K/dak ısıtma hızında 30°C'den 1200°C'ye ısıtılmıştır. TGA, DTG (kütle değişim oranı), DSC ve Gram Schmidt (IR absorpsiyonunun toplam integrali) eğrileri Şekil 2'de çizilmiştir. TGA eğrisi, numunedeki desorpsiyon ve Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma süreçleri nedeniyle DTG eğrisinde karşılık gelen pikler ve DSC eğrisinde karşılık gelen EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik özelliklere sahip beş kütle kaybı adımı göstermektedir. 200°C'nin altındaki çok small etkisi dışında, Gram Schmidt grafiğindeki tepe sıcaklıkları DTG eğrisindeki tepe sıcaklıklarıyla iyi bir şekilde örtüşmektedir.H2O'nun O-H gerilmesi, hidrokarbonların C-H gerilmesi veCO2 'nin anti-simetrik C=O gerilmesi için sıcaklığa bağlı entegre bant alanları (izler) ile birlikte TGA ve DTG eğrileri Şekil 3'te çizilmiştir. Açıkça görülebileceği gibi,H2OveCO2 'nin desorpsiyonu ilk dört kütle kaybı adımına karşılık gelirken, hidrokarbonlar orta sıcaklık aralığında TGA eğrisindeki ikinci ve üçüncü kütle kaybı adımlarıyla iyi bir uyum içinde gelişmektedir. Şekil 4'te TGA eğrisi ile birlikte çizilenH2O(18; 17 ve kısmen 16 u*) veCO2 (44 ve kısmen 16 u) için MS iyon-akım eğrileri, MS'nin daha yüksek hassasiyeti nedeniyle daha fazla ayrıntı göstermektedir, ancak sonuçlar,H2OveCO2 evriminin TGA eğrisindeki ilk dört kütle kaybı adımına karşılık geldiği FT-IR izleri ile uyumludur.
*"u" tek atomik kütle birimi, tarih "amu"
Şekil 5'te TGA eğrisi ile birlikte çizilen SO2 (64; 48 amu) için MS iyon-akım eğrileri small TGA eğrisindeki beşinci kütle kaybı adımına uygun olarak yüksek sıcaklıklarda SO2 miktarlarının geliştiğini açıkça göstermektedir. Son olarak, Şekil 6'da çizilen birçok farklı organik parça için MS iyon akımı eğrileri, bu türlerin FT-IR sonuçlarıyla çok iyi bir uyum içinde iki pik olarak geliştiğini göstermektedir.
Sonuç
MS ve FT-IR spektrometrelerine bağlı eş zamanlı bir TGA/DSC (STA) cihazı, numune karakterizasyonu için çok güçlü bir kombinasyondur çünkü tek bir ölçümde kütle değişimi (TGA), dönüşüm sıcaklıkları ve enerjetik (DSC) ve evrimleşmiş gaz analizi (MS, FT-IR) için veri sağlar. Tüm veri analizi NETZSCH Proteus® yazılımı ile gerçekleştirilir.
Evrimleşmiş gaz analizi için MS ve FT-IR'nin eş zamanlı kullanımı çok faydalıdır çünkü FT-IR, karakteristik bantlarına dayanarak fonksiyonel grupları hızlı bir şekilde tanımlayabilir, ancak diğer yandan MS daha yüksek hassasiyete sahiptir ve FT-IR tarafından tespit edilemeyen homonükleer diyatomik molekülleri (H2,O2, N2) ve atomik gazları (He, Ne, Ar, vb.) da tespit edebilir.
