Introducción
Las nanopartículas de óxido de zinc (ZnO) se están investigando para la síntesis de materiales con propiedades magnéticas y eléctricas sintonizables y para posibles aplicaciones médicas en la terapia del cáncer. En este estudio, una muestra de nanopartículas de ZnO recubiertas de tiol se estudió mediante TGA-DSC (STA) simultáneo utilizando un analizador térmico NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® que se acopló tanto a un espectrómetro de masas NETZSCH QMS 403 Aeolos como a un espectrómetro BRUKER Optics TENSOR™ FT-IR (Figura 1) para realizar análisis de gases evolucionados por QMS y FT-IR. Las líneas de transferencia, los adaptadores de acoplamiento y la célula de gas FT-IR se mantuvieron a una temperatura constante de 200 °C.
Resultados de las mediciones
La muestra de nanopartículas de ZnO recubiertas de tiol con una masa de 11,18 mg se presionó sobre el fondo de un crisol DSC de Pt-Rh para formar una capa de aproximadamente 1 mm de espesor y se calentó de 30°C a 1200°C a una velocidad de calentamiento de 20 K/min bajo una purga de nitrógeno de 60 ml/min. En la figura 2 se representan las curvas TGA, DTG (tasa de cambio de masa), DSC y Gram Schmidt (integral total de la absorción IR). La curva TGA muestra cinco pasos de pérdida de masa que tienen sus correspondientes picos en la curva DTG y sus correspondientes características endotérmicas en la curva DSC debido a procesos de desorción y descomposición en la muestra. Aparte del efecto muy small por debajo de 200°C, las temperaturas de pico en el gráfico de Gram Schmidt se corresponden bien con las temperaturas de pico en la curva DTG. En la figura 3 se representan las curvas TGA y DTG junto con las áreas de banda integradas en función de la temperatura (trazas) para el estiramiento O-H del H2O, el estiramiento C-H de los hidrocarburos y el estiramiento C=O antisimétrico delCO2. Como puede observarse claramente, la desorción de H2OyCO2 se corresponde con los cuatro primeros pasos de pérdida de masa, mientras que los hidrocarburos evolucionan en el rango medio de temperatura en buena correspondencia con el segundo y tercer pasos de pérdida de masa en la curva TGA. Las curvas de corriente iónica de la EM para el H2O(18; 17 y parcialmente 16 u*) yel CO2 (44 y parcialmente 16 u) representadas en la Figura 4 junto con la curva del TGA muestran más detalles debido a la mayor sensibilidad de la EM, pero los resultados concuerdan con las trazas del FT-IR en el sentido de que la evolución del H2Oy elCO2 se corresponde con los cuatro primeros pasos de pérdida de masa de la curva del TGA.
*"u" unidad de masa atómica unificada, fechada en "amu"
Las curvas de corriente de iones de EM para SO2 (64; 48 amu) representadas en la Figura 5 junto con la curva TGA muestran claramente que small cantidades de SO2 evolucionan a temperaturas elevadas en correspondencia con el quinto paso de pérdida de masa en la curva TGA. Por último, las curvas de ionocorriente de la EM para muchos fragmentos orgánicos diferentes representados en la figura 6 muestran que estas especies evolucionan como dos picos en muy buena concordancia con los resultados del FT-IR.
Conclusión
Un instrumento TGA/DSC (STA) simultáneo acoplado a espectrómetros MS y FT-IR es una combinación muy potente para la caracterización de muestras, ya que proporciona datos del cambio de masa (TGA), temperaturas de transformación y energéticos (DSC) y análisis de gases evolucionados (MS, FT-IR) en una sola medición. Todos los análisis de datos se realizan con el software NETZSCH Proteus® .
El uso simultáneo de MS y FT-IR para el análisis de gases evolucionados es muy beneficioso porque el FT-IR puede identificar rápidamente grupos funcionales basándose en sus bandas características, pero por otro lado, el MS tiene mayor sensibilidad y también puede detectar moléculas diatómicas homonucleares (H2, O2, N2) y gases atómicos (He, Ne, Ar, etc.) que no son detectables por FT-IR.
