Введение
Наночастицы оксида цинка (ZnO) исследуются для синтеза материалов с настраиваемыми магнитными и электрическими свойствами, а также для возможного медицинского применения в терапии рака. В данной работе образец наночастиц ZnO, покрытых тиолом, был исследован методом одновременного ТГА-ДСК (СТА) с использованием термоанализатора NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® , который был соединен с масс-спектрометром NETZSCH QMS 403 Aeolos и ИК-Фурье спектрометром BRUKER Optics TENSOR™ (рис. 1) для проведения анализа растворенного газа с помощью QMS и ИК-Фурье. Линии передачи, соединительные адаптеры и газовая ячейка ИК-Фурье-спектрометра поддерживались при постоянной температуре 200°C.
Результаты измерений
Образец наночастиц ZnO, покрытых тиолом, массой 11,18 мг был прижат ко дну тигля ДСК Pt-Rh для формирования слоя толщиной около 1 мм и нагрет от 30°C до 1200°C при скорости нагрева 20 К/мин под продувкой азотом 60 мл/мин. Кривые ТГА, ДТГ (скорость изменения массы), ДСК и Грамма-Шмидта (суммарный интеграл ИК-поглощения) представлены на рис. 2. Кривая ТГА показывает пять этапов потери массы, которые имеют соответствующие пики на кривой ДТГ и соответствующие эндотермические особенности на кривой ДСК из-за процессов десорбции и разложения в образце. За исключением очень small эффекта ниже 200°C, температуры пиков на графике Грама Шмидта хорошо соответствуют температурам пиков на кривой ДТГ. Кривые ТГА и ДТГ вместе с зависящими от температуры интегральными площадями полос (следами) для О-Н растяжения H2O, С-Н растяжения углеводородов и антисимметричного С=О растяженияCO2 представлены на рисунке 3. Как можно видеть, десорбция H2OиCO2 соответствует первым четырем ступеням потери массы, в то время как углеводороды эволюционируют в среднетемпературном диапазоне в хорошем соответствии со второй и третьей ступенями потери массы на кривой ТГА. Кривые ионного тока МС для H2O(18; 17 и частично 16 u*) иCO2 (44 и частично 16 u), представленные на рис. 4 вместе с кривой ТГА, показывают больше деталей из-за более высокой чувствительности МС, но результаты согласуются с данными ИК-Фурье, согласно которым эволюция H2OиCO2 соответствует первым четырем ступеням потери массы на кривой ТГА.
*"u" унифицированная единица атомной массы, датированная "amu"
Кривые ионного тока MS для SO2 (64; 48 amu), построенные на рисунке 5 вместе с кривой ТГА, ясно показывают, что small количество SO2 выделяется при повышенных температурах в соответствии с пятым шагом потери массы на кривой ТГА. Наконец, кривые ионного тока MS для многих различных органических фрагментов, представленные на рис. 6, показывают, что эти виды эволюционируют в виде двух пиков, что очень хорошо согласуется с результатами ИК-Фурье.
Заключение
Одновременный прибор ТГА/ДСК (STA), соединенный с МС и ИК-Фурье спектрометрами, представляет собой очень мощную комбинацию для определения характеристик образцов, поскольку он предоставляет данные для изменения массы (ТГА), температуры и энергетики превращения (ДСК) и анализа выделившихся газов (МС, ИК-Фурье) в рамках одного измерения. Весь анализ данных выполняется с помощью программного обеспечения NETZSCH Proteus® .
Одновременное использование МС и ИК-Фурье для анализа улетучивающихся газов очень полезно, поскольку ИК-Фурье позволяет быстро идентифицировать функциональные группы на основе их характерных полос, но, с другой стороны, МС обладает более высокой чувствительностью и может также обнаруживать гомоядерные двухатомные молекулы (H2, O2, N2) и атомарные газы (He, Ne, Ar и т.д.), которые не обнаруживаются ИК-Фурье.
