TGA-FT-IR لفهم أفضل لتحلل كلافولانات البوتاسيوم

مقدمة

كلافولانات البوتاسيوم هو أحد أملاح حمض الكلافولانيك. وهو مثبط شبه اصطناعي لبيتا لاكتاماز بيتا، ويحتوي على حلقة بيتا لاكتام، ويرتبط بقوة مع بيتا لاكتاماز في موقعه النشط أو بالقرب منه. يساعد على منع بعض البكتيريا من أن تصبح مقاومة للمضاد الحيوي أموكسيسيلين. ولذلك، يُستخدم الدواء مع البنسلين المقاوم لـ بيتا لاكتاماز لعلاج العدوى التي تسببها الكائنات الحية المنتجة لبيتا لاكتاماز [1، 3].

يوصى بتخزين كلافولانات البوتاسيوم في درجات حرارة منخفضة. تساعد معرفة مسار تحلل كلافولانات البوتاسيوم في تحسين ظروف التخزين وتحسين ثباته لفترة طويلة.

تم إجراء تحقيق في سلوك تحلل كلافولانات البوتاسيوم عن طريق طريقة TGA-FT- IR، ويرد وصفه فيما يلي.

1) تركيبة كلافولانات البوتاسيوم

شروط القياس

تم إجراء قياس TGA باستخدام مطياف TG 209 F1 Libra® المقترن بمطياف Bruker Optics FT-IR. لهذا القياس، تم وضع 10.51 ملجم من كلافولانات البوتاسيوم في بوتقة مفتوحة من الألومينا وتم تسخينها من درجة حرارة الغرفة إلى 600 درجة مئوية بمعدل تسخين 10 كلفن/الدقيقة تحت جو نيتروجين ديناميكي (40 مل/الدقيقة). من أجل تحديد الغازات المنبعثة أثناء عملية التسخين، تم نقلها مباشرةً إلى خلية الغاز في مطياف الأشعة تحت الحمراء FT-IR عبر خط نقل تفلون ساخن.

2) منحنى TGA (خط متصل) لكلافولانات البوتاسيوم أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية ومشتقه الأول، DTG (خط متقطع منقط)

نتائج القياس

يوضح الشكل 2 منحنى TGA في نطاق درجة الحرارة بين درجة حرارة الغرفة و600 درجة مئوية. وينتج الفقد الكتلي الأول بنسبة 1.5% - الذي يحدث بين درجة حرارة الغرفة و110 درجة مئوية - عن إطلاق الماء (الشكل 3، طيف FT-IR للنواتج المنطلقة عند درجة حرارة 47 درجة مئوية).

3) طيف الأشعة تحت الحمراء فوق البنفسجية المميز للماء المكتشف عند درجة حرارة 47 درجة مئوية
4) طيف مقياس FT-IR عند درجة حرارة 191 درجة مئوية (المنحنى الأزرق) بالمقارنة مع طيف مكتبة وكالة حماية البيئة-نيست لثاني أكسيد الكربون (الطيف الأخضر)

يستمر التحلل مع فقدان الكتلة بنسبة 40% بين 200 درجة مئوية و400 درجة مئوية. وبالإضافة إلى ثاني أكسيد الكربون، يشمل الطور الغازي أول أكسيد الكربون (يتراوح نطاق التذبذب من 2000 سم-1 إلى 2200 سم-1) والأمونيا (بنية النطاق المزدوج عند حوالي 950 سم-1) عند 329 درجة مئوية (الشكل 5). وعلاوة على ذلك، تفقد العينة 8% من كتلتها عندما تصل درجة الحرارة إلى 600 درجة مئوية. وإلى جانب انبعاث ثاني أكسيد الكربون وأول أكسيد الكربون والأمونيا، يمكن الكشف عن نطاقات الامتصاص المميزة للميثان والأيزوبيوتان في خطوة فقدان الكتلة هذه (الشكلان 6 و7).

5) طيف مقياس FT-IR عند درجة حرارة 329 درجة مئوية (أعلى، طيف أزرق) بالمقارنة مع طيف مكتبة وكالة حماية البيئة-نيست لأول أكسيد الكربون (وسط، طيف أخضر) وللأمونيا (أسفل، طيف أزرق داكن)
6) طيف مقياس FT-IR عند درجة حرارة 425 درجة مئوية (أعلى، طيف أزرق) بالمقارنة مع طيف مكتبة وكالة حماية البيئة-المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا للميثان (في الوسط، طيف وردي) ومع طيف مكتبة PNNL للأمونيا (أسفل، طيف أخضر)
7) قياس طيف الأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء عند درجة حرارة 452 درجة مئوية (في الأعلى) مقارنةً بطيف الأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء للأيزوبيوتان (في الأسفل)

الخاتمة

يؤدي تسخين كلافولانات البوتاسيوم إلى 600 درجة مئوية أولاً إلى تبخر الماء السطحي. ثم تتحلل المادة بعد ذلك في خطوات مختلفة، حيث يطلق أولاً ثاني أكسيد الكربون، ثم أول أكسيد الكربون والأمونيا بالإضافة إلى ذلك. في الخطوة الأخيرة لفقدان الكتلة بين 400 درجة مئوية و600 درجة مئوية، يتم أيضًا إطلاق الميثان والأيزوبيوتان.

عند دراسة التحلل عن طريق قياس الجاذبية الحرارية، يعد اقتران الميزان الحراري بمطياف FT-IR طريقة مناسبة لإجراء فحوصات مفصلة للغازات المنبعثة. يسمح المحول المسخن وخط النقل بالنقل المباشر والسريع للغازات المتطايرة إلى الخلية الغازية لنظام FT-IR. ويوفر هذا الوصل وقت القياس من خلال تطبيق طريقتين في نفس الوقت على نفس العينة في نفس الظروف. يمكن ببساطة تعيين الفقد الكتلي المسجل للغازات المنبعثة عن طريق التفاعل بين الحزمتين البرمجيتين.

Literature

  1. [1]
  2. [2]
  3. [3]