Въведение
Смесите от рециклирани полиолефини, състоящи се предимно от полиетилен и полипропилен, са важни суровини в механичното рециклиране на пластмаси. Те се използват за преработка в нови формовани детайли, екструдирани продукти, фолиа, компоненти за опаковки и технически приложения на пластмаси, при които съставът на рециклата оказва силно влияние върху поведението при преработка и експлоатационните характеристики на крайния материал. Тъй като PE и PP имат различни диапазони на топене, кристалност, прозорци за преработка и термична стабилност, термичната характеристика на такива смеси е от съществено значение за оценката на идентичността на материала, качеството на рециклата и пригодността за по-нататъшна преработка.
Едновременната термогравиметрия и диференциалната сканираща калориметрия предоставят информация както за загубата на маса, така и за термичните преходи в рамките на едно измерване, което прави тази техника особено полезна за сложни смеси от рециклирани полимери.
Условия за измерване
Таблица 1: Условия за измерване
| Уред | STA Jupiter® |
|---|---|
| Температурен диапазон | от 30 °C до 600 °C |
| Скорост на нагряване | 20 K/min |
| Атмосфера | Азот |
| Дебит на газа | 70 мл/мин |
| Маса на пробата | 13,9 мг |
| Тигел | 85 µl Pt/Rh с перфориран капак |
Резултати и обсъждане
Едновременното TGA-DSC измерване на рециклираната смес от PE и PP (фиг. 1) показва няколко характерни термични ефекта. В по-ниския температурен диапазон в DSC сигнала се наблюдават два наслагващи се ендотермични ефекта на топене. Първият принос към топенето се появява при приблизително 123 °C и може да се приписва на полиетиленовата фракция, докато вторият принос към топенето при приблизително 158 °C е характерен за полипропилена. Тъй като потоците от рециклирани полимери често съдържат частично припокриващи се фракции на материала, добавки или видове полимери с широко температурно поведение при топене, тези сигнали не са напълно изолирани в суровата DSC крива.
Поради това е препоръчително да се използва софтуерът „ NETZSCH “ Peak Separation. Той позволява припокриващите се ефекти на топене да бъдат математически разделени и оценени поотделно. При това измерване отделените площи на пиковете дават индивидуални енталпии на топене от приблизително 42 J/g за приноса, свързан с PE, и 106 J/g за приноса, свързан с PP. Това подобрява интерпретацията на състава на сместа и улеснява сравняването на различни партиди рециклат или проследяването на промени в качеството на материала. Без Peak Separation припокриващите се ендотермични ефекти биха били достъпни само като комбинирана термична реакция, което би намалило прецизността на оценката по отделни компоненти.
При по-високи температури кривата на ДСК показва допълнителни термични ефекти в диапазона над 400 °C, докато кривата на ТГА регистрира съответната загуба на маса, причинена от пиролитичното разлагане на полимерната смес в среда на азот. Основното разлагане протича при температури над приблизително 400 °C и води до пълна загуба на маса. Едновременното записване на двата сигнала също повишава надеждността при интерпретацията на сложни рециклати. Върховете на топене се появяват, докато сигналът на ТГА остава стабилен, което потвърждава, че тези ефекти са фазови преходи, а не процеси на разграждане. За разлика от това, ефектите при висока температура, регистрирани с DSC, съвпадат със загубата на маса по TGA и следователно могат да бъдат свързани с разлагане. Тази комбинирана информация е ценна за фирмите за рециклиране и преработвателите на материали, тъй като предоставя данни както за идентифицирането на полимерите, така и за термичната стабилност в рамките на един експеримент, без влиянието на подготовката на пробите или на различни условия на измерване.
Резюме
Едновременният TGA-DSC анализ осигурява компактна и информативна характеристика на рециклирана смес от PE и PP. Софтуерът „ NETZSCH “ Peak Separation подобрява оценката, като разграничава припокриващите се пикове на топене и позволява по-конкретна оценка на приноса на отделните полимери. Това прави метода подходящ за контрол на качеството, идентифициране на материалите и характеристика на рециклираните полиолефинови смеси, свързана с производствения процес.