Úvod
Analýza chování materiálů při požáru je klíčovou součástí bezpečnostního inženýrství. Kuželový kalorimetr TCC 918 (obr. 1) je osvědčené zkušební zařízení, které se používá ke stanovení klíčových parametrů, jako je rychlost uvolňování tepla (HRR), hmotnostní ztráty a emise kouře. Výsledky měření může ovlivnit chemické složení materiálu a také fyzikální parametry, jako je geometrie vzorku a chování při požáru.
V souladu s normou ISO 5660-1 jsou standardní rozměry zkušebních vzorků 100 mm × 100 mm a jejich tloušťka se pohybuje mezi 6 mm a 50 mm. Cílem tohoto šetření je analyzovat vliv tloušťky vzorku na výsledky měření.
Nastavení a podmínky testu
Bylo zkoumáno devět vzorků PMMA o tloušťkách 7 mm, 14 mm a přibližně 19 mm (tři měření pro každou tloušťku).
Vzorky byly umístěny na vodorovném držáku vzorků, který byl připevněn na váhovou komoru, aby bylo možné průběžně zaznamenávat úbytek hmotnosti. Teplo bylo přiváděno pomocí elektrického kuželového ohřívače s konstantní hustotou tepelného toku 50 kW/m². K zapálení došlo pomocí jiskrových zapalovačů, jakmile se uvolnilo dostatečné množství pyrolýzních plynů. Vzniklé spaliny byly analyzovány za účelem stanovení hmotnostního toku, teploty spalin a koncentrace O₂, CO₂ a CO. HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. Hustota kouře byla stanovena pomocí světelné propustnosti. Systém analýzy plynů (Siemens Oxymat/ Ultramat) byl před sérií měření kalibrován a C faktor¹ byl ověřen pomocí metanového hořáku. Podmínky měření jsou shrnuty v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Držák vzorku | Horizontální |
| Vzorky a tloušťky | PMMA o tloušťce přibližně 7, 14, 19 mm |
| Tepelný tok | 50 kW/m2 |
| Jmenovitý tepelný tok | 24.0 l/s |
| Vzdálenost ke kuželovému ohřívači | 25 mm |
1FaktorC, definovaný v normě ISO 5660-1, je kalibrační konstanta používaná ke stanovení rychlosti uvolňování tepla (HRR). Spojuje signál z kyslíkového analyzátoru se skutečně uvolněnou tepelnou energií.
Výsledky měření
Doba vznícení (TOI) a doba hoření do extenze (TOF)
Podle očekávání je doba vznícení (TOI) u všech vzorků stejná a činí 22 sekund. To naznačuje, že vznícení je ovlivněno především vlastnostmi povrchu, nikoliv tloušťkou materiálu.
Naproti tomu doba hoření do úplného zhasnutí (Time of Flame-off neboli TOF) jasně závisí na tloušťce vzorku. Vzorky o tloušťce 7 mm hořely v průměru 597 s, vzorky o tloušťce 14 mm v průměru 857 s a vzorky o tloušťce 19 mm v průměru 1108 s (viz tabulka 2). Je pozoruhodné, že s rovnoměrným nárůstem tloušťky vzorku byly pozorovány také rovnoměrné časové rozdíly v TOF. To umožňuje odvodit téměř lineární vztah mezi TOF a tloušťkou vzorku, což umožňuje jednoduchou interpolaci pro další tloušťky.
Tabulka 2: Průměrné doby vznícení a hoření do zhasnutí
| Tloušťky vzorků | TOI | TOF |
|---|---|---|
| 7 mm | 22 s | 597 s |
| 14 mm | 22 s | 857 s |
| 19 mm | 22 s | 1108 s |
Uvolňování tepla (HRR, THR)
Klíčovým aspektem analýzy je rychlost uvolňování tepla (HRR), která je definována jako množství tepla uvolněného za jednotku času.
Obrázek 2 ukazuje křivky HRR pro vzorky PMMA různých tlouštěk: 7 mm (modrá), 14 mm (zelená) a 19 mm (červená). Vyhodnocení HRR odhaluje jasné rozdíly mezi tloušťkami vzorků.
Zatímco maximální HRR je u všech tlouštěk vzorků srovnatelná (~880 kW/m²), bod, ve kterém k ní dochází, se s rostoucí tloušťkou vzorku systematicky posouvá do pozdější doby. To se očekávalo, protože tlustší materiály potřebují více času k úplnému zahřátí a pyrolýze. U tenčích vzorků se těkavé složky uvolňují dříve.
Celkové teplo uvolněné při spalování (THR) odpovídá integrálu HRR v čase. Obrázek 3 ukazuje křivky THR. Podle očekávání se hodnoty THR zvyšují s tloušťkou vzorku.
Obrázek 4 ukazuje lineární závislost mezi tloušťkou vzorku a a) dobou maxima HRR a b) celkovým uvolněným teplem. Závislost potvrzuje, že při úplném spalování je THR v podstatě určeno množstvím použitého materiálu. Lineární závislost mezi tloušťkou vzorku, dobou hoření do úplného zhasnutí (TOF) a THR ukazuje, že všechny vzorky byly téměř úplně přeměněny. Dvě jednotlivá měření s různou tloušťkou vzorku lze snadno převést na odpovídající hodnoty pro jiné tloušťky vzorku.
Výroba kouře (SPR, TSP)
Dalším důležitým aspektem šetření je zaznamenávání vývoje kouře. Toho se dosáhne měřením propustnosti světla v proudu spalin. Laserový paprsek je veden spalinovou trubkou (viz obrázek 5). Snižující se propustnost signalizuje nárůst hustoty kouře.
Podobně jako u HRR bylo zjištěno, že s rostoucí tloušťkou vzorku trvá delší dobu, než je dosaženo maximální míry produkce kouře (SPR). Jak je vidět na obrázku 6, křivky SPR ukazují, že tenčí vzorky rychle uvolňují large množství kouře, zatímco tlustší vzorky uvolňují kouř po delší dobu. To odráží zpožděný proces pyrolýzy, kdy tlustším vzorkům trvá déle, než se zcela rozloží.
Celková produkce kouře (TSP), zobrazená na obrázku 7, se podle očekávání zvyšuje s rostoucí tloušťkou vzorku.
Obrázek 8 ukazuje téměř lineární závislost mezi tloušťkou vzorku a TSP. To potvrzuje, že po úplné přeměně hmotnosti vzorku je celkový kouřový výkon v podstatě určen množstvím přítomného materiálu.
Souhrn
Tloušťka vzorku výrazně ovlivňuje parametry hoření v kuželovém kalorimetru. Zatímco doba vznícení zůstává v podstatě konstantní, doba hoření, THR a TSP se s rostoucí tloušťkou vzorku téměř lineárně zvyšují.
Tyto výsledky zdůrazňují, že pro zajištění spolehlivých a srovnatelných výsledků je důležité používat při srovnávacích zkouškách materiálů vždy stejnou tloušťku vzorku. Díky pozorované linearitě lze výsledky měření založené pouze na dvou tloušťkách přenést i na jiné tloušťky pomocí jednoduché interpolace nebo extrapolace.
Vzhledem k tomu, že se v praxi často používají pro stejné aplikace materiály různých tlouštěk, je pro dosažení realistického posouzení požární ochrany rozumné provádět zkoušky za podmínek specifických pro danou aplikaci, například s typickými tloušťkami součástí nebo v reálných montážních situacích. Jen tak lze spolehlivě posoudit skutečné chování při požáru a provést fundovaný výběr materiálu.