Introduktion
I Application Note 032 præsenterede vi de måder, hvorpå atmosfæren og prøveformen påvirker TGA-testresultaterne ved hjælp af detaljerede eksempler fra termoplastiske elastomerer. Ud over rensegastypen (f.eks. inert eller oxidativ) er andre faktorer, der påvirker testresultaterne, rensegashastigheden, diglens indflydelse, forholdet mellem overflade og masse, og om målingerne blev udført med åbne eller lukkede digler.
Resultater af målinger
Indflydelse af rensegashastigheden
Figur 1 viser TGA-kurverne for en polymeradditivformulering ved to forskellige spulegashastigheder. Den faste prøve blev opvarmet under nitrogen til 230 °C, og temperaturen blev derefter holdt konstant. Under opvarmningen smeltede prøven ved 75 °C og forblev derefter i flydende tilstand.
Til begge målinger blev der brugt en prøvevægt på 10,50 mg og en opvarmningshastighed på 20 K/min. Det massetab, der blev observeret her, er i høj grad korreleret med den anvendte rensegashastighed. For rensegashastigheden på 40 ml/min (grøn TGA-kurve) kan der observeres et massetab på 23,6 %; for den lavere rensegashastighed på 20 ml/min (blå TGA-kurve) udgjorde massetabet kun 22,8 % efter samme tidsperiode. Massetabet i dette eksempel kan ikke tilskrives NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af prøven, men snarere FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af flygtige stoffer. Fordampningsprocessen kan således fremskyndes ved hjælp af høje spulegashastigheder.
Indflydelse af smeltedigel, overflade-til-masse-forhold
På samme måde påvirker valget af digel også TGA-testresultatet. Figur 2 viser testresultaterne for den samme prøve som vist i figur 1. Alle måleparametre - temperaturprogram, prøvevægt, atmosfære - var indstillet identisk. Den eneste forskel var digelgeometrien. For den test, der gav den blå TGA-kurve, havde diglen en mindre diameter end for den, der gav den grønne kurve. Der kan også ses en klar forskel i massetabstrinnet i TGA-testen her.
Med den større smeltedigel (grøn kurve) blev der observeret et massetab på 23,6 %; for den mindre smeltedigel udgjorde massetabet kun 21,2 % under ellers identiske målebetingelser. I termisk analyse spiller forholdet mellem overflade- og prøvemasse altid en afgørende rolle for reproducerbarheden af termogravimetriske testresultater.
Måling med og uden digellåg
Ud over digelgeometrien er en anden vigtig overvejelse, når man sammenligner resultater, om der blev brugt et låg til målingerne. Generelt udføres TGA-målinger uden låg, men nogle gange bruges et låg for at forhindre, at prøvematerialet i flydende tilstand løber ud af diglen. I sådanne tilfælde bruges der normalt et lukket låg. Figur 3 viser forskellen i nedbrydningsadfærd for en HDPE-prøve målt i en Al2O3-digel uden låg og i en lukket digel med gennembrudt låg. Prøvevægten for begge målinger var 10 mg, og opvarmningshastigheden var 10 K/min. Målingerne blev udført under en syntetisk luftatmosfære. Under disse målebetingelser kan det antages, at polyolefinet undergår en termo-oxidativ NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning. Ilten i spulegassen (syntetisk luft) er samtidig reaktionspartner for prøven. Koncentrationen af ilt ved prøven har således en direkte indflydelse på selve nedbrydningen og/eller begyndelsen af nedbrydningen. Dette kan evalueres ved hjælp af de ekstrapolerede begyndelsestemperaturer i figur 3. I målingen uden låg starter nedbrydningen allerede ved 384 °C; i målingen med et gennemhullet låg sker nedbrydningen derimod først ved 419 °C. I målingen med gennembrudt låg kommer prøven først i kontakt med ilt på et senere tidspunkt, så der observeres ikke OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation. Restmassen er dog upåvirket af dette og er identisk i de to målinger.
