Bevezetés
A 032. alkalmazási megjegyzésben a hőre lágyuló elasztomerek területéről vett részletes példákon keresztül mutattuk be, hogy a légkör és a minta alakja hogyan befolyásolja a TGA-vizsgálat eredményeit. Az öblítőgáz típusa (pl. inert vagy oxidatív) mellett a vizsgálati eredményeket befolyásoló tényezők közé tartozik az öblítőgáz sebessége, a tégely hatása, a felület-tömeg arány, valamint az, hogy a méréseket nyitott vagy zárt tégelyben végeztük-e el.
Mérési eredmények
Az öblítőgáz sebességének hatása
Az 1. ábra egy polimer adalékanyag-készítmény TGA-görbéit mutatja két különböző öblítőgáz-ráta mellett. A szilárd mintát nitrogén alatt 230 °C-ra melegítettük, majd a hőmérsékletet állandó értéken tartottuk. A melegítés során a minta 75°C-on megolvadt, majd folyékony állapotban maradt.
Mindkét mérésnél 10,50 mg mintasúlyt és 20 K/perc fűtési sebességet alkalmaztunk. Az itt megfigyelt tömegveszteség nagymértékben korrelál az alkalmazott öblítőgáz sebességével. A 40 ml/perc öblítőgáz-áramnál (zöld TGA-görbe) 23,6%-os tömegveszteség figyelhető meg; az alacsonyabb, 20 ml/perc öblítőgáz-áramnál (kék TGA-görbe) a tömegveszteség ugyanennyi idő után csak 22,8% volt. A tömegvesztési lépés ebben a példában nem a minta Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásának, hanem inkább az illékony anyagok PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának tulajdonítható. Az elpárolgási folyamat tehát felgyorsítható nagy öblítőgázsebességgel.
A tégely hatása, a felület-tömeg arány
Hasonlóképpen a tégely kiválasztása is befolyásolja a TGA-vizsgálat eredményét. A 2. ábra az 1. ábrán látható mintára vonatkozó vizsgálati eredményeket mutatja. Minden mérési paramétert - hőmérsékleti program, minta tömege, atmoszféra - azonos módon állítottunk be. Az egyetlen különbség a tégely geometriája volt. A kék TGA-görbét eredményező vizsgálatnál a tégely átmérője kisebb volt, mint a zöld görbét eredményezőnél. Az itt látható TGA-vizsgálatnál a tömegvesztési lépésben is egyértelmű különbség látható.
A nagyobb tégely (zöld görbe) esetében 23,6%-os tömegveszteséget figyeltünk meg; a kisebb tégely esetében a tömegveszteség csak 21,2% volt, egyébként azonos mérési körülmények között. A termikus analízisben a felület és a minta tömegének aránya mindig döntő szerepet játszik a termogravimetriás vizsgálati eredmények reprodukálhatóságában.
Mérés tégelyfedéllel és anélkül
A tégely geometriája mellett az eredmények összehasonlításakor az is fontos szempont, hogy a mérésekhez használtak-e fedelet. A TGA-méréseket általában fedél nélkül végzik, de néha használnak fedelet, hogy megakadályozzák a folyékony állapotban lévő mintaanyag kifolyását a tégelyből. Ilyen esetekben általában zárt fedelet használnak. A 3. ábra egy HDPE minta bomlási viselkedésének különbségét mutatja be egy fedő nélküli Al2O3 tégelyben és egy lyukacsos fedővel ellátott zárt tégelyben végzett mérésekhez képest. A minta tömege mindkét mérésnél 10 mg volt, a fűtési sebesség pedig 10 K/perc. A méréseket szintetikus légkörben végeztük. Ilyen mérési körülmények között feltételezhető, hogy a poliolefin termo-oxidatív bomláson megy keresztül. Az öblítőgázban (szintetikus levegő) lévő oxigén egyidejűleg a minta reakciópartnere. Az oxigén koncentrációja a mintában tehát közvetlen hatással van magára a bomlásra és/vagy a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás kezdetére. Ez a 3. ábrán látható extrapolált kezdőhőmérsékletek segítségével értékelhető. A fedél nélküli mérésnél a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás már 384°C-on megkezdődik; a lyukas fedéllel végzett mérésnél viszont a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás csak 419°C-on következik be. A lyukacsos fedéllel végzett mérésnél a minta csak később érintkezik oxigénnel, így oxidáció nem figyelhető meg. A maradék tömeget azonban ez nem befolyásolja, és a két mérésnél azonos.
