
Kunde-succeshistorie
Optimering af fremstillingsprocesser for ekstrudering, sprøjtestøbning og 3D-printning af polymerer og polymerkompositter til bilindustrien
En feltrapport fra det tekniske fakultet ved Roms universitet
I denne kundesucceshistorie fortæller Jacopo Tirillò, professor i materialevidenskab og -teknologi ved Institut for Kemiteknik og Materialemiljø ved Sapienza-universitetet i Rom, om sit forskningsarbejde med at udvikle et miljøvenligt kompositmateriale til bilindustrien ved at udnytte et fuldt biobaseret polyamid. Han giver også et indblik i sine undersøgelser inden for additiv fremstilling og procesautomatisering for hybrid- og kompositmaterialer og sit arbejde med 3D-printning af lavfyldt basalt.

“Vores laboratorium for termisk analyse har til formål at levere en servicepakke til både den akademiske verden og industrien, som omfatter instrumenter af høj kvalitet leveret af NETZSCH Analyzing & Testing sammen med professorers, forskeres og teknikeres knowhow. Hovedmålet er at opnå et sammenkoblet og effektivt netværk med både universiteter og industrier for at sikre den højeste forskningskvalitet og en frugtbar vækst i både fremstillingsprocesser og produkter med henblik på den økonomiske udvikling i regionen og mere generelt i landet. I øjeblikket arbejder vi sammen med virksomheder som Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI og AVIO Space - bare for at nævne nogle få.”
Det Tekniske Fakultet på det velkendte universitet i Rom, Italien, blev grundlagt i 1935. I 2010, efter reorganiseringen af Sapienza University, blev det tekniske fakultet opdelt i to fakulteter: Information Engineering, Computer Science and Statistics og Civil and Industrial Engineering. Sidstnævnte omfatter i dag seks forskellige afdelinger: Astronautisk, elektrisk og energiteknik, kemisk materiale- og miljøteknik, civil-, bygnings- og miljøteknik, maskin- og rumfartsteknik, strukturel og geoteknisk teknik, grundlæggende og anvendt videnskab for teknik.
Ud over hovedkontoret i Rom består fakultetet af to afdelinger i Rieti og Latina. Mere præcist har byen Latina siden 1991 været vært for en afdeling af Sapienza University of Rome, som omfatter fakulteterne for ingeniørvidenskab, økonomi og handel samt medicin og kirurgi.
I dag har vi fornøjelsen af at interviewe Jacopo Tirillò, der er professor i materialevidenskab og -teknologi ved Institut for Kemiingeniørens Materialemiljø på Sapienza-universitetet i Rom.
Han har mere end 15 års erfaring inden for materialevidenskab og -teknologi, som er dokumenteret med over 170 videnskabelige publikationer. Prof. Jacopo Tirillò vil give os et indblik i sit forskningsarbejde på det nye laboratorium for termisk analyse i Latina: Han arbejder med polymerer og polymerkompositter for at optimere fremstillingsprocesser som ekstrudering, sprøjtestøbning og 3D-printning ved hjælp af NETZSCH instrumenter til termisk analyse.
Prof. Jacopo Tirillò, i juni 2023 har du og dit team netop fejret åbningen af det nye laboratorium for termisk analyse i Latina, en afdeling af Roms universitet, som skal udføre akademiske projekter og yde teknisk anvendelse og analytisk støtte til industrikunder. Hvorfor er åbningen af dette nye laboratorium så innovativt for din region og for dit universitet?
"Åbningen af dette termiske analyselaboratorium repræsenterer for Polo Pontino og for La Sapienza et ekspertisecenter inden for karakterisering af materialer og et referencepunkt for virksomheder og forskningscentre. Laboratoriet (figur 1) er en del af et større projekt, der vil gøre Polo Pontino til et ekspertisecenter inden for materialeanalyse i de kommende år, især inden for områderne bæredygtighed og vedvarende energi."


Hvilke tjenester vil du tilbyde i detaljer, både til den akademiske verden og til industrien?
"Det nye termiske analyselaboratorium har til formål at levere en servicepakke til både den akademiske verden og industrien, som omfatter de kvalitetsinstrumenter af høj standard, der leveres af NETZSCH Analyzing & Testing, sammen med den knowhow, som professorer, forskere og teknikere har opnået gennem mange års erfaring og professionalisme. Hovedmålet er at opnå et sammenkoblet og effektivt netværk med både universiteter og industrier for at sikre den højeste forskningskvalitet og en frugtbar vækst i både fremstillingsprocesser og produkter med henblik på økonomisk udvikling af regionen og mere generelt af landet. I øjeblikket arbejder vi med virksomheder som Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI og AVIO Space - bare for at nævne nogle få."
Hvordan hjælper termisk analyse med at løse udfordringer i din forskningsaktivitet?
"Vores forskningsgruppe arbejder hovedsageligt inden for polymerer og polymerkompositter. Den reologiske, mekaniske og dimensionelle opførsel af disse materialeklasser er meget afhængig af temperaturen, og derfor er udnyttelsen af termisk analyse grundlæggende for at sikre et 360 graders overblik over det materiale, der undersøges. For eksempel er termisk analyse grundlæggende for at identificere de bedste reologiske forhold til at optimere fremstillingsprocesser som ekstrudering, sprøjtestøbning og 3D-printning, men det giver mulighed for at kaste lys over variationerne i et materiales mekaniske opførsel, hvilket gør det muligt at validere eller afvise dets gennemførlighed til en bestemt anvendelse. Her bruger vi forskellige termiske analyseinstrumenter fra NETZSCH, såsom Differential Scanning Calorimeter (DSC), Dynamic-Mechanical Analyzer (DMA) , Dilatometer (DIL ) eller Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) koblet til en Thermogravimetric Analyzer (TGA). Det er helt sikkert kraftfulde og nødvendige værktøjer inden for udvikling af polymerer og polymerkompositter."
Prof. Tirillò, kan du give eksempler på, hvordan du hidtil har brugt termisk analyse?
"Inden for rammerne af projektet Thalassa (PON "R&I" 2014-2020, tilskud ARS01_00293, Distretto Navtec), der finansieres af MUR (det italienske ministerium for universitet og forskning), gennemførte forskningsgruppen mange undersøgelser for at foreslå nye biobaserede kompositløsninger. Et af forskningsarbejderne fokuserede på udviklingen af en miljøvenlig komposit til bilindustrien ved at udnytte et fuldt biobaseret polyamid 11 (PA11) syntetiseret fra ricinusolie forstærket med et hybridstof af hør/basalt for at bevare materialets miljøvenlige karakter. Her undersøgte vi et blødgjort PA11 sammen med det oprindelige PA11 med henblik på at forbedre disse strukturers slagrespons (figur 2). Den blødgjorte PA11 viste sig at være effektiv til at give en højere sejhed, der forsinkede gennemtrængningsfænomener og reducerede laminatets permanente indrykning ved stuetemperatur, men den gav også polymeren en Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur, der var næsten 10 °C lavere, som det fremgår af DSC-scanningen, se figur 2.
Dette aspekt er afgørende for at forbedre bearbejdeligheden, men også for at bevare de vegetabilske fibre, der bruges som forstærkning, og som er meget varmefølsomme. Den termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af fiberen er meget uønsket, fordi den kan bringe dens forstærkende effekt i fare. Mere information om dette arbejde kan findes i artiklen "Toughened Bio-Polyamide 11 for Impact-Resistant Intraply Basalt/Flax Hybrid Composites" (DOI:10.3390/macromol2020010 ), der blev udgivet på Macromol i 2022."

Tak for disse interessante indsigter! Er der andre forskningsprojekter og resultaterne af dem, som du gerne vil dele med os?
"Ja, med fornøjelse. Et andet eksempel, der viser vigtigheden af termisk analyse i materialekarakterisering, blev givet i det arbejde, der blev udført inden for rammerne af forskningsprojektet AMICO (kode ARS01_00758) finansieret af det italienske ministerium for uddannelse, universitet og forskning. Projektet fokuserede på additiv fremstilling og procesautomatisering for hybrid- og kompositmaterialer, og i denne sammenhæng blev der udført et forskningsarbejde om 3D-printning af lavfyldt basalt PP og PA12, som nu er under overvejelse med henblik på offentliggørelse i Journal of Composites Science. Additiv fremstilling er en stigende teknik med et stort potentiale inden for mange industrielle områder takket være mange fordele som f.eks. større designfrihed, affaldsminimering, hurtig prototyping, produkttilpasning, letvægtsstruktur gennem generativt design og topologisk optimering. Blandt alle de tilgængelige 3D-printteknikker er FDM (Fused Deposition Modeling), som er designet til termoplastiske polymerer og kompositter, den billigste med lave maskininvesteringer og råmaterialeomkostninger. På trods af alle disse fordele er de polymere komponenter, der produceres med FDM, kendetegnet ved lavere mekanisk ydeevne end de tilsvarende sprøjtestøbte komponenter på grund af den høje porøsitet, der genereres af diskontinuiteterne mellem tilstødende lag. På dette grundlag foreslog arbejdet en levedygtig måde at udnytte fordelene ved FDM og samtidig forsøge at løse hovedproblemet i forbindelse med lavere mekanisk ydeevne ved at bruge lavfyldte polymerfilamenter. Især PP og PA 12, som er de to vigtigste polymere materialer, der anvendes i bilindustrien, blev forstærket med 5 vægt-% basaltfibre. De opnåede resultater var gode med en betydelig forbedring af trækstivheden og densitetsværdier, der kan sammenlignes med værdierne for den rene polymer, der blev behandlet via sprøjtestøbning takket være den iboende porøsitet, der stammer fra FDM. De endelige komponenter var især kendetegnet ved en densitet på 0,88 g/cm3 for PP og 1,01 g/cm3 for PA12-basaltfyldte kompositter, hvilket kan sammenlignes med 0,91 g/cm3 og 1,01 g/cm3 for den relaterede rene matrix, der blev brugt til sprøjtestøbning.
Inden for disse rammer var viden om materialernes smelteadfærd grundlæggende for at optimere både filamentproduktion ved ekstrudering og 3D-printning af komponenter. DSC-analyse gjorde det muligt at afsløre PP- og PA12-smeltetemperaturer, dvs. 165 °C og 252 °C, og de valgte printtemperaturer var henholdsvis 260 °C og 300 °C. Den valgte printtemperatur for PA12 var helt kompatibel med dens Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur, men det var også 3D-printerens øvre grænse. I betragtning af den stærke indflydelse, som fiberlængden har på kompositmaterialets mekaniske respons, blev fiberlængdefordelingen for begge polymerkonfigurationer evalueret før og efter 3D-printning af prøverne, og de resulterende data er vist i figur 4. PP-prøverne viser kun et lille fald i den gennemsnitlige fiberlængde, mens PA12 viste en mere markant reduktion i den gennemsnitlige fiberlængde, sandsynligvis på grund af polymerens reologi. Især blev PP-filament 3D-printet ved en temperatur, der var 100 °C højere end smeltetemperaturen, hvilket sikrede en god fluiditet i smelten, mens PA12 blev 3D-printet ved en overophedning på kun 50 °C, hvilket medfører en højere viskositet i smelten og en forøgelse af de bøjningsmomenter, der blev påført fibrene.
Termisk analyse var igen et stærkt værktøj til at understøtte og forstå de morfologiske variationer, som kompositten oplevede, og afslørede en potentiel forbedring af materialets respons ved blot at vælge en mere effektiv 3D-printer."


Og hvilke aktuelle projekter arbejder du på, som involverer brugen af vores termiske analyseinstrumenter?
"Det er faktisk svært at identificere et af vores igangværende projekter, som ikke vil have gavn af termisk analyse. Forskningsgruppen er involveret i to PRIN-projekter, dvs. PRIN 2023 "Bio-cOmpOsite Material dEsign foR pAckagiNG (BOOMERANG)" og PRIN 2022 "additive mAnufactuRing for liGhtwEight joinTs (TARGET)", og to PNRR-projekter, dvs, Spoke 11 Innovative Materials and LightWeighting fra Centro Nazionale per la Mobilità Sostenibile (MOST) og Spoke 3 "Green and sustainable products & materials from non-critical and secondary raw sources" fra PE11 "Made in Italy Circolare e Sostenibile" (MICS). Desuden blev der tildelt et ERC Advanced Grant til ButterFly-projektet til professor Filippo Berto.
Alle projekter har til formål at foreslå nye materialer med en forbedret bæredygtighed og en lavere miljøpåvirkning og at udvikle nye letvægtsstrukturer. I begge tilfælde er termisk analyse afgørende for at kunne markedsføre produkter, der opfylder kravene i standarderne, og for at optimere fremstillingsprocesserne, så de reducerer miljøpåvirkningen så meget som muligt og samtidig sikrer en høj kvalitet.
Jeg forestiller mig, at samarbejdet med NETZSCH Analyzing & Testing, som det allerede har gjort, også i fremtiden vil føre til teknologiske fremskridt i vores laboratorium, både hvad angår udstyr og viden.
Endelig vil jeg gerne rette en hjertelig tak til alle medlemmerne af forskningsgruppen: prof. Fabrizio Sarasini, prof. Filippo Berto, dr. Claudia Sergi og dr. Irene Bavasso."
Prof. Tirillò, mange tak for indsigten i dit spændende forskningsarbejde. Vi er glade for at kunne bidrage i fremtiden, ikke kun med vores instrumenter, men også med vores konsulenttjenester og nye uddannelsesarrangementer.