
Asiakkaan menestystarina
Polymeerien ja polymeerikomposiittien ekstruusio-, ruiskuvalu- ja 3D-tulostusvalmistusprosessien optimointi autoteollisuutta varten
Rooman yliopiston insinööritieteiden tiedekunnan kenttäkertomus
Tässä asiakkaan menestystarinassa Rooman Sapienza-yliopiston kemian insinöörien materiaaliympäristön laitoksen materiaalitieteen ja -teknologian professori Jacopo Tirillò kertoo tutkimustyöstään, joka koskee ympäristöystävällisen komposiittimateriaalin kehittämistä autosovelluksiin täysin biopohjaista polyamidia hyödyntäen. Hän antaa myös tietoa tutkimuksistaan hybridi- ja komposiittimateriaaleja koskevan additiivisen valmistuksen ja prosessiautomaation alalla sekä työstään, joka koskee 3D-tulostusta matalasti täytetystä basaltista.

„Lämpöanalyysilaboratoriomme tavoitteena on tarjota palvelupaketti sekä korkeakouluille että teollisuudelle, joka sisältää NETZSCH Analyzing & Testingin tarjoamat korkeatasoiset ja laadukkaat instrumentit sekä professorien, tutkijoiden ja teknikkojen tietotaidon. Päätavoitteena on saada aikaan verkottunut ja tehokas verkosto sekä yliopistojen että teollisuuden kanssa, jotta voidaan varmistaa tutkimuksen korkein laatu ja hedelmällinen kasvu sekä valmistusprosesseissa että tuotteissa alueen ja yleisemmin koko maan taloudellista kehitystä silmällä pitäen. Tällä hetkellä teemme yhteistyötä esimerkiksi seuraavien yritysten kanssa: Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI ja AVIO Space - vain muutamia mainitakseni.“
Tekniikan tiedekunta tunnetussa Rooman yliopistossa Italiassa perustettiin vuonna 1935. Vuonna 2010 Sapienza-yliopiston uudelleenjärjestelyn jälkeen teknillinen tiedekunta jaettiin kahteen tiedekuntaan: informaatiotekniikka, tietojenkäsittelytiede ja tilastotiede sekä rakennus- ja tuotantotekniikka. Jälkimmäiseen kuuluu nykyään kuusi eri osastoa: Rakennus-, rakennus- ja ympäristötekniikka, kone- ja avaruustekniikka, rakenne- ja geotekniikka, rakennus- ja geotekniikka sekä tekniikan perus- ja soveltavat tieteet.
Roomassa sijaitsevan päätoimipaikan lisäksi tiedekunnalla on kaksi toimipistettä Rietissä ja Latinassa. Tarkemmin sanottuna Latinan kaupungissa on vuodesta 1991 lähtien toiminut Sapienza-yliopiston Rooman sivuliike, johon kuuluvat teknillinen tiedekunta, taloustieteiden ja kaupan tiedekunta sekä lääketieteellinen ja kirurginen tiedekunta.
Tänään meillä on ilo haastatella Jacopo Tirillòa, joka on materiaalitieteen ja -teknologian professori Rooman Sapienza-yliopiston kemian insinöörien materiaaliympäristön laitoksella.
Hänellä on yli 15 vuoden kokemus materiaalitieteen ja -teknologian alalta, ja hänellä on yli 170 tieteellistä julkaisua. Professori Jacopo Tirillò antaa meille tietoa tutkimustyöstään Latinan uudessa lämpöanalyysilaboratoriossa: hän työskentelee polymeerien ja polymeerikomposiittien alalla optimoidakseen valmistusprosesseja, kuten ekstruusiota, ruiskupuristusta ja 3D-tulostusta, NETZSCH lämpöanalyysilaitteiden avulla.
Prof. Jacopo Tirillò, kesäkuussa 2023 te ja tiiminne juhlistitte juuri uuden lämpöanalyysilaboratorion avaamista Latinan toimipisteessä, Rooman yliopiston sivutoimipisteessä, jossa toteutetaan akateemisia hankkeita ja tarjotaan teknistä sovellus- ja analyysitukea teollisuusasiakkaille. Miksi tämän uuden laboratorion avaaminen on niin innovatiivinen alueellesi ja yliopistollesi?
"Tämän lämpöanalyysilaboratorion avaaminen edustaa Polo Pontinolle ja La Sapienzalle materiaalien karakterisoinnin huippuosaamiskeskusta ja vertailukohtaa yrityksille ja tutkimuskeskuksille. Tämä laboratorio (kuva 1) on osa laajempaa hanketta, jonka myötä Polo Pontinosta tulee tulevina vuosina materiaalianalyysin huippuosaamiskeskus erityisesti kestävän kehityksen ja uusiutuvan energian aloilla."


Mitä palveluja aiotte tarjota yksityiskohtaisesti sekä tiedemaailmalle että teollisuudelle?
"Uuden lämpöanalyysilaboratorion tavoitteena on tarjota palvelupaketti sekä korkeakouluille että teollisuudelle, joka sisältää NETZSCH Analyzing & Testingin tarjoamat korkeatasoiset ja laadukkaat instrumentit sekä professorien, tutkijoiden ja teknikkojen vuosien kokemuksen ja ammattitaidon kautta hankkiman tietotaidon. Päätavoitteena on luoda verkottunut ja tehokas verkosto sekä yliopistojen että teollisuuden kanssa, jotta voidaan varmistaa tutkimuksen korkein mahdollinen laatu sekä tuotantoprosessien ja tuotteiden hedelmällinen kasvu alueen ja yleisemmin koko maan taloudellista kehitystä silmällä pitäen. Tällä hetkellä teemme yhteistyötä esimerkiksi seuraavien yritysten kanssa: Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI ja AVIO Space - vain muutamia mainitakseni."
Miten lämpöanalyysi auttaa ratkaisemaan haasteita tutkimustoiminnassasi?
"Tutkimusryhmämme työskentelee pääasiassa polymeerien ja polymeerikomposiittien alalla. Näiden materiaaliluokkien reologinen, mekaaninen ja mittakäyttäytyminen riippuu suuresti lämpötilasta, joten lämpöanalyysin hyödyntäminen on olennaisen tärkeää, jotta voidaan varmistaa 360 asteen yleiskuva tutkittavasta materiaalista. Lämpöanalyysi on olennaisen tärkeää esimerkiksi osoitteessa Identify parhaiden reologisten olosuhteiden löytämiseksi valmistusprosessien, kuten puristamisen, ruiskuvalun ja 3D-tulostuksen, optimoimiseksi, mutta sen avulla voidaan myös valottaa materiaalin mekaanisen käyttäytymisen vaihteluita, mikä mahdollistaa sen soveltuvuuden validoimisen tai purkamisen tiettyyn sovellukseen. Käytämme tässä yhteydessä erilaisia lämpöanalyysilaitteita NETZSCH, kuten differentiaalipyyhkäisykalorimetriä (DSC), dynaamis-mekaanista analysaattoria (DMA),dilatometriä (DIL) tai Fourier-muunnosinfrapunaspektrometriä (FT-IR ) yhdistettynä termogravimetriseen analysaattoriin (TGA). Nämä ovat ehdottomasti tehokkaita ja tarpeellisia työkaluja polymeerien ja polymeerikomposiittien kehittämisen alalla."
Professori Tirillò, voisitteko antaa esimerkkejä siitä, miten olette käyttäneet lämpöanalyysiä tähän mennessä?
"Italian yliopisto- ja tutkimusministeriön (MUR) rahoittaman Thalassa-hankkeen (PON "R&I" 2014-2020, avustus ARS01_00293, Distretto Navtec) puitteissa tutkimusryhmä teki useita tutkimuksia ehdottaakseen uusia biopohjaisia komposiittiratkaisuja. Yhdessä tutkimustyössä keskityttiin ympäristöystävällisen komposiitin kehittämiseen autosovelluksiin hyödyntämällä täysin biopohjaista polyamidi 11:tä (PA11), joka on syntetisoitu risiiniöljystä ja vahvistettu kerroksittain pellava- ja basalttikangasristeytyksellä materiaalin ympäristöystävällisyyden säilyttämiseksi. Tässä tutkittiin pehmitettyä PA11:ää yhdessä natiivin PA11:n kanssa, jotta näiden rakenteiden iskuvastetta voitaisiin parantaa (kuva 2). Pehmitetty PA11 osoittautui tehokkaaksi, sillä se tarjosi suuremman sitkeyden, viivästytti tunkeutumisilmiöitä ja vähensi laminaatin pysyvää painumaa huoneenlämmössä, mutta se myös antoi polymeerille lähes 10 °C alhaisemman sulamislämpötilan, kuten DSC-skannaus osoitti (ks. kuva 2).
Tämä näkökohta on ratkaisevan tärkeä, jotta voidaan parantaa prosessoitavuutta, mutta myös säilyttää lujitteena käytetyt kasvikuidut, jotka ovat erittäin lämpöherkkiä. Kuitujen terminen HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen on erittäin epätoivottavaa, koska se voi vaarantaa merkittävästi niiden vahvistavan vaikutuksen. Lisätietoja tästä työstä löytyy artikkelista "Toughened Bio-Polyamide 11 for Impact-Resistant Intraply Basalt/Flax Hybrid Composites" (DOI:10.3390/macromol2020010 ), joka on julkaistu Macromol-lehdessä vuonna 2022.""

Kiitos näistä mielenkiintoisista näkemyksistä! Onko olemassa muita tutkimushankkeita ja niiden tuloksia, jotka haluaisit jakaa kanssamme?
"Kyllä, mielelläni. Toinen esimerkki lämpöanalyysin merkityksestä materiaalien karakterisoinnissa on Italian opetus-, yliopisto- ja tutkimusministeriön rahoittaman AMICO-tutkimushankkeen (koodi ARS01_00758) puitteissa tehty työ. Hankkeessa keskityttiin hybridi- ja komposiittimateriaalien additiiviseen valmistukseen ja prosessiautomaatioon, ja tässä yhteydessä toteutettiin tutkimustyö, joka koski matalasti täytetyn basaltti-PP:n ja PA12:n 3D-tulostusta ja jota nyt harkitaan julkaistavaksi Journal of Composites Science -lehdessä. Additiivinen valmistus on nousussa oleva tekniikka, jolla on paljon potentiaalia monilla teollisuudenaloilla lukuisten etujen ansiosta, kuten suurempi suunnittelun vapaus, jätteiden minimointi, nopea prototyyppien luominen, tuotteiden räätälöinti, rakenteiden keventäminen generatiivisen suunnittelun ja topologisen optimoinnin avulla. Kaikista saatavilla olevista 3D-tulostustekniikoista FDM (Fused Deposition Modeling), joka on suunniteltu kestomuovipolymeereille ja komposiiteille, on halvin, sillä koneinvestoinnit ja raaka-ainekustannukset ovat alhaiset. Kaikista näistä eduista huolimatta FDM-menetelmällä tuotetuille polymeerikomponenteille on ominaista heikompi mekaaninen suorituskyky kuin vastaaville ruiskuvalukomponenteille, mikä johtuu vierekkäisten kerrosten välisten epäjatkuvuuskohtien aiheuttamasta suuresta huokoisuudesta. Tämän perusteella työssä ehdotetaan toteuttamiskelpoista tapaa hyödyntää FDM-menetelmästä saatavia etuja ja yrittää samalla korjata mekaanisen suorituskyvyn heikkenemiseen liittyvä pääongelma käyttämällä vähän täytettyjä polymeerifilamentteja. Erityisesti PP ja PA 12, jotka ovat kaksi tärkeintä autoteollisuudessa käytettävää polymeerimateriaalia, vahvistettiin 5 painoprosenttia basalttikuituja. Saavutetut tulokset olivat hyviä, sillä vetojäykkyys ja TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys paranivat merkittävästi ja olivat verrattavissa ruiskuvalumenetelmällä käsitellyn puhtaan polymeerin arvoihin FDM-menetelmästä johtuvan luontaisen huokoisuuden ansiosta. Lopullisille komponenteille oli ominaista erityisesti PP:n TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys 0,88 g/cm3 ja PA12-basaltilla täytetyn komposiitin TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys 1,01 g/cm3, jotka ovat verrattavissa ruiskuvalussa käytetyn puhtaan matriisin tiheyksiin 0,91 g/cm3 ja 1,01 g/cm3.
Tässä yhteydessä materiaalien sulamiskäyttäytymisen tuntemus oli olennaisen tärkeää sekä filamenttien valmistuksen optimoimiseksi suulakepuristamalla että komponenttien 3D-tulostuksen optimoimiseksi. DSC-analyysin avulla saatiin selville PP:n ja PA12:n sulamislämpötilat 165 °C ja 252 °C, ja tulostuslämpötiloiksi valittiin 260 °C ja 300 °C. PA12:lle valittu tulostuslämpötila oli täysin yhteensopiva sen sulamislämpötilan kanssa, mutta se oli myös 3D-tulostimen yläraja. Koska kuitujen pituudella on suuri vaikutus komposiitin mekaaniseen vasteeseen, molempien polymeerikokoonpanojen kuitujen pituusjakauma arvioitiin ennen ja jälkeen näytteiden 3D-tulostuksen, ja tuloksena saadut tiedot esitetään kuvassa 4. PP-näytteissä kuitujen keskimääräinen pituus väheni vain hieman, kun taas PA12-näytteissä kuitujen keskimääräinen pituus väheni merkittävämmin, mikä johtui todennäköisesti polymeerin reologiasta. PP-kuitufilamentti 3D-tulostettiin käyttämällä 100 °C korkeampaa lämpötilaa kuin sen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila, mikä takaa sulan hyvän juoksevuuden, kun taas PA12 3D-tulostettiin käyttämällä vain 50 °C:n ylikuumenemista, mikä johtaa sulan korkeampaan viskositeettiin ja kuituihin kohdistuvien taivutusmomenttien lisääntymiseen.
Lämpöanalyysi oli jälleen tehokas työkalu komposiitin kokemien morfologisten vaihteluiden tukemiseen ja ymmärtämiseen, ja se paljasti materiaalin vasteen mahdollisen parantumisen yksinkertaisesti valitsemalla suorituskykyisempi 3D-tulostin."


Minkä nykyisten projektien parissa työskentelette, joissa käytetään lämpöanalyysilaitteitamme?
"On itse asiassa vaikea löytää sellaista meneillään olevaa hanketta, joka ei hyötyisi lämpöanalyysistä. Tutkimusryhmä on mukana kahdessa PRIN-hankkeessa, PRIN 2023 "Bio-cOmpOsite Material dEsign foR pAckagiNG (BOOMERANG)" ja PRIN 2022 "additive mAnufactuRing for liGhtwEight joinTs (TARGET)", sekä kahdessa PNRR-hankkeessa, jotka ovat, Centro Nazionale per la Mobilità Sostenibile (MOST) -hankkeen Spoke 11 Innovative Materials and LightWeighting (innovatiiviset materiaalit ja kevytrakenteet) ja PE11 "Made in Italy Circolare e Sostenibile" (MICS) -hankkeen Spoke 3 "Vihreät ja kestävät tuotteet ja materiaalit ei-kriittisistä ja toissijaisista raaka-aineista". Lisäksi professori Filippo Bertolle myönnettiin ERC Advanced Grant ButterFly-hanketta varten.
Kaikissa hankkeissa pyritään ehdottamaan uusia materiaaleja, joiden kestävyys on parantunut ja ympäristövaikutukset pienemmät, sekä kehittämään uusia kevytrakenteita. Molemmissa tapauksissa lämpöanalyysi on ratkaisevan tärkeää, jotta markkinoille voidaan saattaa toimivia tuotteita, jotka täyttävät standardien vaatimukset, ja jotta valmistusprosesseja voidaan optimoida siten, että niiden ympäristövaikutuksia voidaan vähentää mahdollisimman paljon ja samalla varmistaa korkealaatuinen tuotos.
Uskon, että yhteistyö NETZSCH Analyzing & Testingin kanssa johtaa, kuten se on jo tehnyt, myös tulevaisuudessa laboratoriomme tekniseen kehitykseen sekä laitteiden että tietämyksen osalta.
Lopuksi haluan kiittää lämpimästi kaikkia tutkimusryhmän jäseniä: prof. Fabrizio Sarasini, prof. Filippo Berto, tri Claudia Sergi ja tri Irene Bavasso."
Prof. Tirillò, kiitos paljon näkemyksistä jännittävään tutkimustyöhönne. Olemme iloisia voidessamme antaa panoksemme tulevaisuudessa paitsi välineidemme myös konsultointipalvelujemme ja uusien koulutustapahtumien avulla.