Historia de éxito de un cliente

Optimización de los procesos de fabricación por extrusión, moldeo por inyección e impresión 3D de polímeros y compuestos de polímeros para la industria del automóvil

Informe de campo de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de Roma

En este caso de éxito de un cliente, Jacopo Tirillò, profesor titular de ciencia y tecnología de los materiales en el Departamento de Ingeniería Química y Medio Ambiente de los Materiales de la Universidad Sapienza de Roma, habla de su trabajo de investigación sobre el desarrollo de un material compuesto ecológico para aplicaciones de automoción que explota una poliamida totalmente biológica. También nos habla de sus investigaciones en el campo de la fabricación aditiva y la automatización de procesos para materiales híbridos y compuestos, así como de su trabajo sobre la impresión 3D de basalto de bajo relleno.

Prof. Jacopo Tirillò

„Nuestro Laboratorio de Análisis Térmico tiene como objetivo proporcionar un paquete de servicios tanto al mundo académico como a la industria que incluye los instrumentos de alta calidad proporcionados por NETZSCH Analyzing & Testing junto con los conocimientos técnicos de profesores, investigadores y técnicos. El objetivo principal es lograr una red interconectada y eficiente tanto con las universidades como con las industrias para garantizar la máxima calidad de la investigación y un crecimiento fructífero tanto de los procesos de fabricación como de los productos con vistas al desarrollo económico de la región y, más genéricamente, del país. Actualmente trabajamos con empresas como Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI y AVIO Space, por citar sólo algunas.“

Prof. Jacopo Tirillò
Profesor titular en la Universidad Sapienza de Roma, Italia

La Facultad de Ingeniería de la conocida Universidad de Roma(Italia) se fundó en 1935. En 2010, tras la reorganización de la Universidad Sapienza, la Facultad de Ingeniería se dividió en dos facultades: Ingeniería de la Información, Informática y Estadística, e Ingeniería Civil e Industrial. Esta última, en la actualidad, incluye seis departamentos diferentes: Ingeniería Astronáutica, Eléctrica y Energética, Ingeniería de Materiales Químicos y Medio Ambiente, Ingeniería Civil, de la Construcción y Medio Ambiente, Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Ingeniería Estructural y Geotécnica, Ciencias Básicas y Aplicadas a la Ingeniería.

Además de la sede principal en Roma, la facultad cuenta con dos sedes en Rieti y Latina. Más concretamente, desde 1991, la ciudad de Latina acoge una sede de la Universidad Sapienza de Roma, que incluye las facultades de Ingeniería, Economía y Comercio, y Medicina y Cirugía.

Hoy tenemos el placer de entrevistar a Jacopo Tirillò, Profesor Titular de Ciencia y Tecnología de Materiales en el Departamento de Ingeniería Química de Materiales y Medio Ambiente de la Universidad Sapienza de Roma.

Cuenta con más de 15 años de experiencia en el campo de la ciencia y la tecnología de materiales, documentada por más de 170 publicaciones científicas. El profesor Jacopo Tirillò nos hablará de su trabajo de investigación en el nuevo laboratorio de análisis térmico de Latina: trabaja en el campo de los polímeros y los compuestos poliméricos para optimizar procesos de fabricación como la extrusión, el moldeo por inyección y la impresión en 3D mediante instrumentos de análisis térmico NETZSCH.

Prof. Jacopo Tirillò, en junio de 2023 usted y su equipo acaban de celebrar la inauguración del nuevo laboratorio de análisis térmico en la sede de Latina, una sucursal de la Universidad de Roma, para llevar a cabo proyectos académicos y ofrecer aplicaciones técnicas y apoyo analítico a clientes industriales. ¿Por qué la apertura de este nuevo laboratorio es tan innovadora para su región y para su universidad?

"La apertura de este Laboratorio de Análisis Térmico representa para el Polo Pontino y para La Sapienza un centro de excelencia en la caracterización de materiales y un punto de referencia para empresas y centros de investigación. Este laboratorio (figura 1) forma parte de un proyecto más amplio que hará que el Polo Pontino se convierta en los próximos años en un centro de excelencia en el análisis de materiales, en particular en los ámbitos de la sostenibilidad y las energías renovables."

Foto: Jacopo Tirillò PhD: Profesor titular en la Universidad Sapienza de Roma
Figura 1: El nuevo laboratorio de análisis térmico, que incluye los instrumentos NETZSCH DSC, DMA, DIL y FT-IR acoplados a TGA.

¿Qué servicios va a ofrecer en concreto, tanto al mundo académico como a las industrias?

"El nuevo Laboratorio de Análisis Térmico pretende proporcionar un paquete de servicios tanto al mundo académico como a la industria que incluya los instrumentos de alta calidad proporcionados por NETZSCH Analyzing & Testing junto con los conocimientos técnicos de profesores, investigadores y técnicos obtenidos a lo largo de años de experiencia y profesionalidad. El objetivo principal es lograr una red interconectada y eficiente con las universidades y las industrias para garantizar la más alta calidad de la investigación y un crecimiento fructífero de los procesos de fabricación y productos con miras al desarrollo económico de la región y más genéricamente del país. Actualmente trabajamos con empresas como Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI y AVIO Space, por citar sólo algunas"

¿Cómo ayuda el análisis térmico a resolver retos en su actividad investigadora?

"Nuestro grupo de investigación trabaja principalmente en el campo de los polímeros y los compuestos poliméricos. El comportamiento reológico, mecánico y dimensional de estas clases de materiales depende en gran medida de la temperatura, por lo que la explotación del análisis térmico es fundamental para garantizar una visión de 360 grados sobre el material objeto de estudio. Por ejemplo, el análisis térmico es fundamental para identificar las mejores condiciones reológicas para optimizar procesos de fabricación como la extrusión, el moldeo por inyección y la impresión 3D, pero también permite arrojar luz sobre las variaciones en el comportamiento mecánico de un material permitiendo validar o descartar su viabilidad para una determinada aplicación. Para ello, utilizamos diferentes instrumentos de análisis térmico en NETZSCH, como el calorímetro diferencial de barrido (DSC), el analizador dinámico-mecánico (DMA),el dilatómetro (DIL) o el espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) acoplado a un analizador termogravimétrico (TGA). Se trata sin duda de herramientas potentes y necesarias en el campo del desarrollo de polímeros y compuestos poliméricos."

Profesor Tirillò, ¿podría darnos ejemplos de cómo ha utilizado el análisis térmico hasta ahora?

"En el marco del proyecto Thalassa (PON "R&I" 2014-2020, subvención ARS01_00293, Distretto Navtec) financiado por el MUR (Ministerio italiano de Universidad e Investigación), el grupo de investigación llevó a cabo numerosos estudios para proponer nuevas soluciones de composites de base biológica. Uno de los trabajos de investigación se centró en el desarrollo de un compuesto respetuoso con el medio ambiente para su aplicación en automoción, utilizando una Poliamida 11 (PA11) de base biológica sintetizada a partir de aceite de ricino y reforzada con un tejido híbrido de lino y basalto para mantener la naturaleza ecológica del material. Aquí, investigamos una PA11 plastificada junto con la PA11 nativa con vistas a mejorar la respuesta al impacto de estas estructuras (figura 2). La PA11 plastificada demostró ser eficaz a la hora de proporcionar una mayor tenacidad, retrasando los fenómenos de penetración y reduciendo la indentación permanente del laminado a temperatura ambiente, pero también dotó al polímero de una Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión casi 10 °C inferior, tal y como demostró el barrido DSC(véase la figura 2).

Este aspecto es crucial para mejorar la procesabilidad, pero también para preservar las fibras vegetales utilizadas como refuerzo que son altamente sensibles térmicamente. La degradación térmica de la fibra es altamente indeseable porque puede poner en peligro significativamente su efecto de refuerzo. Se puede encontrar más información sobre este trabajo en el artículo "Toughened Bio-Polyamide 11 for Impact-Resistant Intraply Basalt/Flax Hybrid Composites" (DOI:10.3390/macromol2020010) publicado en Macromol en 2022."

Figura 2: Medición mediante NETZSCH DSC 214 Polyma que muestra la fusión y la CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización para los compuestos plastificados PA11_P40 y no plastificados PA11_TL a base de PA11.

Gracias por estos interesantes datos ¿Hay algún otro proyecto de investigación y sus resultados que le gustaría compartir con nosotros?

"Sí, con mucho gusto. Otro ejemplo que muestra la importancia del análisis térmico en la caracterización de materiales se dio en el trabajo realizado en el marco del Proyecto de Investigación AMICO (código ARS01_00758) financiado por el Ministerio italiano de Educación, Universidad e Investigación. El proyecto se centró en la fabricación aditiva y la automatización de procesos para materiales híbridos y compuestos y, en este contexto, se llevó a cabo un trabajo de investigación sobre la impresión 3D de PP y PA12 de basalto de bajo relleno, que ahora se está estudiando para su publicación en el Journal of Composites Science. La fabricación aditiva es una técnica en auge con un gran potencial en muchos campos industriales gracias a numerosas ventajas como una mayor libertad de diseño, minimización de residuos, prototipado rápido, personalización de productos, aligeramiento de estructuras mediante diseño generativo y optimización topológica. Entre todas las técnicas de impresión 3D disponibles, el modelado por deposición fundida (FDM), diseñado para polímeros termoplásticos y materiales compuestos, es la más barata, con una baja inversión en maquinaria y costes de materias primas. A pesar de todas estas ventajas, los componentes poliméricos producidos por FDM se caracterizan por un menor rendimiento mecánico que los correspondientes de moldeo por inyección debido a la alta porosidad generada por las discontinuidades entre capas adyacentes. Sobre esta base, el trabajo propuso una forma viable de explotar las ventajas derivadas del FDM al tiempo que se intentaba solucionar el principal problema relacionado con el menor rendimiento mecánico mediante el uso de filamentos poliméricos de bajo relleno. En particular, el PP y el PA 12, que son los dos principales materiales poliméricos utilizados en el sector de la automoción, se reforzaron con un 5 % en peso de fibras de basalto. Los resultados obtenidos fueron buenos, con una mejora significativa de la rigidez a la tracción y valores de DensidadThe mass density is defined as the ratio between mass and volume. densidad comparables a los del polímero puro procesado mediante moldeo por inyección gracias a la porosidad intrínseca derivada del FDM. En particular, los componentes finales se caracterizaron por una densidad de 0,88 g/cm3 para el PP y de 1,01 g/cm3 para los materiales compuestos rellenos de basalto PA12, que son comparables a los 0,91 g/cm3 y 1,01 g/cm3 de la matriz pura relacionada utilizada en el moldeo por inyección.

En este marco, el conocimiento del comportamiento de fusión de los materiales fue fundamental para optimizar tanto la producción de filamentos por extrusión como la impresión 3D de los componentes. El análisis DSC permitió revelar las temperaturas de fusión del PP y la PA12, es decir, 165°C y 252°C, y las temperaturas de impresión seleccionadas fueron 260 y 300°C, respectivamente. La temperatura de impresión seleccionada para la PA12 era perfectamente compatible con su Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión, pero también era el límite superior de la impresora 3D. Teniendo en cuenta la gran influencia de la longitud de las fibras en la respuesta mecánica de los materiales compuestos, se evaluó la distribución de la longitud de las fibras de ambas configuraciones poliméricas antes y después de la impresión 3D de las muestras y los datos resultantes se muestran en la figura 4. Las muestras de PP muestran sólo una ligera diferencia en la longitud de las fibras. Las muestras de PP muestran sólo una ligera disminución en la longitud media de las fibras, mientras que la PA12 muestra una reducción más significativa en la longitud media de las fibras, probablemente debido a la reología del polímero. En particular, el filamento de PP se imprimió en 3D utilizando una temperatura 100°C superior a la de fusión, lo que garantizó una buena fluidez de la masa fundida, mientras que el PA12 se imprimió en 3D utilizando sólo un sobrecalentamiento de 50°C, lo que implica una mayor viscosidad de la masa fundida y un aumento de los momentos de flexión aplicados sobre las fibras.

El análisis térmico fue de nuevo una poderosa herramienta para apoyar y comprender las variaciones morfológicas experimentadas por el composite y reveló una mejora potencial en la respuesta del material simplemente seleccionando una impresora 3D de mayor rendimiento."

Figura 3: Montaje experimental utilizado para la fabricación de filamento: (a) extrusora de doble husillo con alimentador volumétrico de husillo único, barril y matriz, (b) unidad de refrigeración y (c) unidad de bobinado con rodillo y sistema de medición láser para la supervisión en tiempo real del diámetro del filamento
Figura 4: Arriba: Mediciones mediante NETZSCH DSC 204 Polyma de la fusión y cristalización de los compuestos PP-Basalto (rojo) y PA-Basalto (azul). Abajo: distribución de la longitud de las fibras tanto de los filamentos de PP y PA12 como de las muestras impresas en 3D.

¿Y cuáles son los proyectos actuales en los que está trabajando y que implican el uso de nuestros instrumentos de análisis térmico?

"En realidad es difícil identificar uno de nuestros proyectos en curso que no se beneficie del análisis térmico. El grupo de investigación participa en dos proyectos PRIN, a saber, PRIN 2023 "Bio-cOmpOsite Material dEsign foR pAckagiNG (BOOMERANG)" y PRIN 2022 "additive mAnufactuRing for liGhtwEight jointsTs (TARGET)", y dos proyectos PNRR, a saber, Spoke 11 "Innovative Materials and LightWeighting" del Centro Nazionale per la Mobilità Sostenibile (MOST) y Spoke 3 "Green and sustainable products & materials from non-critical and secondary raw sources" del PE11 "Made in Italy Circolare e Sostenibile" (MICS). Además, se concedió una subvención avanzada del ERC para el proyecto ButterFly al profesor Filippo Berto.

El objetivo de todos los proyectos es proponer nuevos materiales con mayor sostenibilidad y menor impacto ambiental y desarrollar nuevas estructuras aligeradas. En ambos casos, el análisis térmico es crucial para colocar en el mercado productos eficaces que cumplan los requisitos de las normas y para optimizar los procesos de fabricación con el fin de reducir al máximo su impacto medioambiental, garantizando al mismo tiempo un resultado de alta calidad.

Imagino que la colaboración con NETZSCH Analyzing & Testing conducirá, como ya lo ha hecho, también en el futuro al avance tecnológico de nuestro laboratorio tanto en términos de equipamiento como de conocimientos.

Por último, me gustaría dar las gracias de todo corazón a todos los miembros del grupo de investigación: prof. Fabrizio Sarasini, Prof. Filippo Berto, Dra. Claudia Sergi y Dra. Irene Bavasso"

Prof. Tirillò, muchas gracias por su apasionante trabajo de investigación. Estaremos encantados de contribuir en el futuro, no sólo con nuestros instrumentos, sino también con nuestros servicios de consultoría y nuevos eventos de formación.

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