Optimalisatie van extrusie-, spuitgiet- en 3D-printproductieprocessen van polymeren en polymeercomposieten voor de auto-industrie

De faculteit Ingenieurswetenschappen van de bekende universiteit van Rome, Italië, werd opgericht in 1935. In 2010, na de reorganisatie van de Universiteit Sapienza, werd de faculteit Techniek verdeeld in twee faculteiten: Informatica, Informatica en Statistiek en Civiele en Industriële Techniek. Deze laatste omvat tegenwoordig zes verschillende afdelingen: Astronautical, Electrical and Energy Engineering, Chemical Materials and Environmental Engineering, Civil, Building and Environmental Engineering, Mechanical and Aerospace Engineering, Structural and Geotechnical Engineering, Basic and Applied Sciences for Engineering.

Naast de hoofdlocatie in Rome heeft de faculteit twee nevenvestigingen in Rieti en Latina. Om precies te zijn, sinds 1991 heeft de stad Latina een dependance van de Sapienza Universiteit van Rome, die de faculteiten Techniek, Economie en Handel, en Geneeskunde en Chirurgie omvat.

Vandaag hebben we het genoegen Jacopo Tirillò te interviewen, hoogleraar materiaalwetenschappen en -technologie aan de afdeling Chemisch Ingenieur Materiaalmilieu van de Sapienza Universiteit van Rome.

Hij heeft meer dan 15 jaar ervaring op het gebied van materiaalkunde en -technologie, gedocumenteerd door meer dan 170 wetenschappelijke publicaties. Prof. Jacopo Tirillò zal ons inzicht geven in zijn onderzoekswerk in het nieuwe laboratorium voor thermische analyse in Latina: hij werkt op het gebied van polymeren en polymeercomposieten om productieprocessen zoals extrusie, spuitgieten en 3D-printen te optimaliseren met behulp van NETZSCH instrumenten voor thermische analyse.

Welke diensten gaat u in detail aanbieden, zowel aan de academische wereld als aan de industrie?

"Het nieuwe thermische analyselaboratorium heeft als doel een dienstenpakket te bieden aan zowel de academische wereld als de industrie. Dit pakket omvat de hoogwaardige kwaliteitsinstrumenten van NETZSCH Analyzing & Testing, samen met de knowhow van professoren, onderzoekers en technici die zijn verkregen door jarenlange ervaring en professionalisme. Het belangrijkste doel is om een onderling verbonden en efficiënt netwerk op te zetten met zowel universiteiten als industrieën om de hoogste onderzoekskwaliteit en een vruchtbare groei van zowel productieprocessen als producten te garanderen met het oog op de economische ontwikkeling van de regio en meer in het algemeen van het land. Momenteel werken we samen met bedrijven als Bridgestone, ABB, Treves-Roi, Stellantis, ESA, ASI en AVIO Space - om er maar een paar te noemen."

Hoe helpt thermische analyse bij het oplossen van uitdagingen in uw onderzoeksactiviteit?

"Onze onderzoeksgroep werkt voornamelijk op het gebied van polymeren en polymeercomposieten. Het reologische, mechanische en dimensionale gedrag van deze materiaalklassen is sterk afhankelijk van de temperatuur. Daarom is het gebruik van thermische analyse van fundamenteel belang voor een 360 graden overzicht van het bestudeerde materiaal. Thermische analyse is bijvoorbeeld van fundamenteel belang voor Identify de beste reologische omstandigheden om productieprocessen zoals extrusie, spuitgieten en 3D-printen te optimaliseren, maar het maakt het ook mogelijk om licht te werpen op de variaties in het mechanische gedrag van een materiaal, waardoor de haalbaarheid ervan voor een bepaalde toepassing kan worden gevalideerd of ontkracht. Hier gebruiken we verschillende thermische analyse-instrumenten van NETZSCH, zoals de Differential Scanning Calorimeter (DSC), Dynamic-Mechanical Analyzer (DMA),Dilatometer (DIL) of de Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) gekoppeld aan een Thermogravimetric Analyzer (TGA). Dit zijn beslist krachtige en noodzakelijke hulpmiddelen op het gebied van de ontwikkeling van polymeren en polymeercomposieten."

Prof. Tirillò, kunt u voorbeelden geven van hoe u thermische analyse tot nu toe hebt gebruikt?

"In het kader van het project Thalassa (PON "R&I" 2014-2020, subsidie ARS01_00293, Distretto Navtec), gefinancierd door MUR (Italiaans Ministerie voor Universiteit en Onderzoek), heeft de onderzoeksgroep veel studies uitgevoerd om nieuwe biogebaseerde composietoplossingen voor te stellen. Een van de onderzoeken richtte zich op de ontwikkeling van een milieuvriendelijk composiet voor automobieltoepassingen, gebruikmakend van een volledig biogebaseerd polyamide 11 (PA11) gesynthetiseerd uit ricinusolie versterkt met een intra-laags vlas/basalt hybride weefsel om de milieuvriendelijke aard van het materiaal te behouden. Hier onderzochten we een geplastificeerde PA11 samen met de oorspronkelijke PA11 om de impactrespons van deze structuren te verbeteren (figuur 2). De geplastificeerde PA11 bleek effectief te zijn in het bieden van een hogere taaiheid, het vertragen van penetratieverschijnselen en het verminderen van de permanente indrukking van het laminaat bij kamertemperatuur, maar het gaf het polymeer ook een Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur die bijna 10 °C lager lag, zoals de DSC-scan aantoonde (zie figuur 2).

Dit aspect is cruciaal voor het verbeteren van de verwerkbaarheid, maar ook voor het behoud van de plantaardige vezels die worden gebruikt als versterking en die zeer thermisch gevoelig zijn. Thermische degradatie van de vezel is zeer ongewenst omdat het de versterkende werking aanzienlijk in gevaar kan brengen. Meer informatie over dit werk is te vinden in het artikel "Toughened Bio-Polyamide 11 for Impact-Resistant Intraply Basalt/Flax Hybrid Composites" (DOI:10.3390/macromol2020010) gepubliceerd op Macromol in 2022."

Bedankt voor deze interessante inzichten! Is er nog een ander onderzoeksproject en de resultaten daarvan dat je met ons wilt delen?

"Ja, met plezier. Een ander voorbeeld dat het belang van thermische analyse bij materiaalkarakterisering aantoont, is het werk dat is uitgevoerd in het kader van het onderzoeksproject AMICO (code ARS01_00758) dat wordt gefinancierd door het Italiaanse ministerie van Onderwijs, Universiteit en Onderzoek. Het project richtte zich op Additive Manufacturing en procesautomatisering voor hybride en composietmaterialen en in deze context werd een onderzoek uitgevoerd naar 3D-printen van laaggevulde basalt PP en PA12, dat nu in aanmerking komt voor publicatie in het Journal of Composites Science. Additive manufacturing is een techniek in opkomst met een groot potentieel op vele industriële gebieden dankzij talloze voordelen zoals een grotere ontwerpvrijheid, afvalminimalisatie, snelle prototyping, productaanpassing, het lichter maken van structuren door generatief ontwerp en topologische optimalisatie. Van alle beschikbare 3D printtechnieken is Fused Deposition Modeling (FDM), ontworpen voor thermoplastische polymeren en composieten, de goedkoopste met lage machine-investeringen en grondstofkosten. Ondanks al deze voordelen worden de polymere componenten die geproduceerd worden met FDM gekenmerkt door lagere mechanische prestaties dan de overeenkomstige spuitgietcomponenten vanwege de hoge porositeit die ontstaat door de discontinuïteit tussen aangrenzende lagen. Op basis hiervan werd een haalbare manier voorgesteld om de voordelen van FDM te benutten en tegelijkertijd te proberen het belangrijkste probleem met betrekking tot de lagere mechanische prestaties op te lossen door polymere filamenten met een lage vulling te gebruiken. In het bijzonder werden PP en PA 12, de twee belangrijkste polymere materialen die gebruikt worden in de automobielsector, versterkt met 5 wt. % basaltvezels. De verkregen resultaten waren goed met een aanzienlijke verbetering van de trekstijfheid en dichtheidswaarden die vergelijkbaar waren met die van het zuivere polymeer verwerkt via spuitgieten dankzij de intrinsieke porositeit afkomstig van FDM. In het bijzonder werden de uiteindelijke componenten gekenmerkt door een DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid van 0,88 ^g/cm3 voor PP en 1,01 ^g/cm3 voor PA12 met basalt gevulde composieten, die vergelijkbaar zijn met de 0,91 ^g/cm3 en 1,01 ^g/cm3 van de verwante zuivere matrix gebruikt bij spuitgieten.

In dit kader was de kennis van het smeltgedrag van materialen van fundamenteel belang om zowel de productie van filamenten door extrusie als het 3D-printen van componenten te optimaliseren. DSC-analyse maakte de smelttemperaturen van PP en PA12 bekend, namelijk 165°C en 252°C, en de gekozen druktemperaturen waren respectievelijk 260 en 300°C. De gekozen printtemperatuur voor PA12 was perfect compatibel met de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur, maar het was ook de bovengrens van de 3D-printer. Gezien de sterke invloed van de vezellengte op de mechanische respons van de composiet, werd de vezellengteverdeling van beide polymere configuraties geëvalueerd voor en na het 3D printen van de specimens. De resulterende gegevens worden getoond in figuur 4. PP specimens vertonen slechts een kleine afname in de gemiddelde vezellengte, terwijl PA12 een significantere afname in de gemiddelde vezellengte vertoont, waarschijnlijk als gevolg van de polymeerreologie. PP filament werd 3D geprint bij een temperatuur die 100°C hoger was dan de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur, waardoor een goede vloeibaarheid van de smelt werd gegarandeerd, terwijl PA12 3D geprint werd bij een oververhitting van slechts 50°C, wat een hogere viscositeit van de smelt met zich meebrengt en een toename van de buigmomenten die op de vezels worden uitgeoefend.

Thermische analyse was opnieuw een krachtig hulpmiddel om de morfologische variaties van het composiet te ondersteunen en te begrijpen en onthulde een potentiële verbetering van de materiaalrespons door eenvoudigweg een performantere 3D-printer te selecteren."

En aan welke projecten werkt u momenteel waarbij onze thermische analyse-instrumenten worden gebruikt?

"Het is eigenlijk moeilijk om een van onze lopende projecten aan te wijzen dat geen baat heeft bij thermische analyse. De onderzoeksgroep is betrokken bij twee PRIN-projecten, namelijk PRIN 2023 "Bio-cOmpOsite Material dEsign foR pAckagiNG (BOOMERANG)" en PRIN 2022 "additive mAnufactuRing for liGhtwEight joinTs (TARGET)", en twee PNRR-projecten, namelijk, Spoke 11 Innovative Materials and LightWeighting van het Centro Nazionale per la Mobilità Sostenibile (MOST) en Spoke 3 "Groene en duurzame producten en materialen uit niet-kritieke en secundaire grondstoffen" van PE11 "Made in Italy Circolare e Sostenibile" (MICS). Bovendien werd een ERC Advanced Grant voor het ButterFly-project toegekend aan Prof. Filippo Berto.

Alle projecten zijn gericht op het voorstellen van nieuwe materialen met een verbeterde duurzaamheid en een lagere milieu-impact en op het ontwikkelen van nieuwe lichtgewicht structuren. In beide gevallen is thermische analyse cruciaal om goed presterende producten op de markt te brengen die voldoen aan de eisen van de normen en om de fabricageprocessen te optimaliseren om de milieueffecten zoveel mogelijk te beperken en tegelijkertijd een hoge kwaliteit te garanderen.

Ik stel me voor dat de samenwerking met NETZSCH Analyzing & Testing, net als nu al het geval is, ook in de toekomst zal leiden tot technologische vooruitgang van ons laboratorium, zowel op het gebied van apparatuur als kennis.

Tot slot wil ik alle teamleden van de onderzoeksgroep hartelijk bedanken: prof. Fabrizio Sarasini, Prof. Filippo Berto, Dr. Claudia Sergi en Dr. Irene Bavasso."

Prof. Tirillò, hartelijk dank voor de inzichten in uw boeiende onderzoekswerk. We zijn blij dat we in de toekomst een bijdrage kunnen leveren, niet alleen met onze instrumenten, maar ook met onze adviesdiensten en nieuwe trainingsevenementen.

Deel dit artikel: