Εισαγωγή
Το νέο υλικό αναφοράς για τη θερμική αγωγιμότητα, ERM-FC440, είναι ο διάδοχος του γνωστού υλικού αναφοράς IRMM- 440, το οποίο δεν είναι πλέον διαθέσιμο. Το ERM-FC440 πιστοποιήθηκε από το Ινστιτούτο Ευρωπαϊκών Υλικών Αναφοράς ERM®, που εδρεύει στο Βέλγιο [1].libraΤο υλικό προορίζεται για τον ποιοτικό έλεγχο και την αξιολόγηση της απόδοσης της μεθόδου σε μετρήσεις με προστατευόμενη θερμή πλάκα (GHP), καθώς και για την αξιολόγηση των οργάνων μέτρησης ροής θερμότητας (HFM) [2].
Ιδιότητες του ERM-FC440
Οι πλάκες ERM-FC440 με συγκολλημένη ρητίνη από ίνες γυαλιού διατίθενται σε τρία διαφορετικά μεγέθη:
- 30 cm x 30 cm (ERM-FC440a)
- 50 cm x 50 cm (ERM-FC440b)
- 60 cm x 60 cm (ERM-FC440c)
Το μέσο πάχος της ERM-FC440 είναι (28,65 ± 0,15) mm υπό φορτίο 0,25 kPa και (28,27 ± 0,19) mm υπό φορτίο 1,5 kPa. Οι πυκνότητες όλων των δοκιμίων ERM-FC440 κυμαίνονται μεταξύ 130 και 148 kg/m3 [2]. Το πάχος και η πυκνότητα κάθε μεμονωμένης πλάκας δείγματος στα 0,25 kPa αναγράφονται σε κάθε πιστοποιητικό υλικού αναφοράς. Το ERM-FC440 είναι πιστοποιημένο για τη θερμική του αγωγιμότητα στην περιοχή θερμοκρασιών από -10°C έως 70°C [2]. Επιπλέον, δίνονται ενδεικτικές τιμές θερμικής αγωγιμότητας στην περιοχή από -150°C έως -10°C. Η εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία θερμική αγωγιμότητα λ του ERM-FC440, όπως αναφέρεται στο πιστοποιητικό, εκφράζεται ως εξής
λ [W/(m-K)] = 0,03104 + 1,1 - 10-4 - T [°C] (1)
για ολόκληρο το εύρος θερμοκρασιών από -150°C έως 70°C.
Η διευρυμένη αβεβαιότητα είναι 1,1 % στην περιοχή από -10°C έως 70°C και 1,9% έως 1,1% στην περιοχή από -150°C έως -10°C. Στο σχήμα 2 παρουσιάζεται η ονομαστική θερμική αγωγιμότητα λ του ERM-FC440 σύμφωνα με την εξίσωση 1 καθώς και ο προϋπολογισμός αβεβαιότητας.
Αποτελέσματα θερμικής αγωγιμότητας
1. Αποτελέσματα που επιτεύχθηκαν με το GHP 456
libraΗ τεχνική της προστατευμένης θερμής πλάκας (GHP) είναι μια απόλυτη μέθοδος χωρίς καμία σχέση με τη θερμική αγωγιμότητα. Στη λειτουργία με δύο πλάκες, η θερμική αγωγιμότητα λ υπολογίζεται από την ισχύ Q που ρέει στη θερμή πλάκα με επιφάνεια μέτρησης A, τη βαθμίδα θερμοκρασίας στα δύο δείγματα ΔT καθώς και το μέσο πάχος δείγματος d ως εξής:
Οι μετρήσεις GHP σε δείγματα ERM-FC440 πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση ενός NETZSCH GHP 456 HT Titan® εξοπλισμένου με ψύξη υγρού αζώτου. Για τις δοκιμές GHP χρησιμοποιήθηκαν δείγματα ERM-FC440a με αύξοντες αριθμούς 001, 002, 003 και 005. Το ζεύγος των δοκιμίων 001+002 και το ζεύγος 003+005 μετρήθηκαν το καθένα ταυτόχρονα στη λειτουργία δύο πλακών. Η κλίση της θερμοκρασίας στα δοκίμια ήταν 30 K σε θερμοκρασίες κάτω των -10°C και 20 K σε θερμοκρασίες 10°C και υψηλότερες. Τα δοκίμια είχαν άκαμπτες αποστάσεις στις γωνίες τους με μήκος ίδιο με το ονομαστικό πάχος του δείγματος, προκειμένου να διασφαλιστεί ένα καθορισμένο πάχος του δείγματος.
Το σχήμα 3 απεικονίζει τα αποτελέσματα των μετρήσεων GHP: Στην περιοχή θερμοκρασιών μεταξύ -150°C και 70°C, η σχετική απόκλιση από τις ονομαστικές τιμές θερμικής αγωγιμότητας που υπολογίζονται από την εξίσωση 1 είναι μικρότερη από ± 1,3% για όλα τα δεδομένα μέτρησης εκτός από ένα σημείο στους -150°C που αποκλίνει κατά -2,2%. Τα αποτελέσματα αυτά είναι σύμφωνα με την αναμενόμενη ακρίβεια του GHP 456.
2. Αποτελέσματα που επιτεύχθηκαν με το HFM 446
Η τεχνική του μετρητή ροής θερμότητας (HFM) είναι μια σχετική μέθοδος που βασίζεται σε calibraτία των αισθητήρων ροής θερμότητας με τη χρήση ενός υλικού αναφοράς με γνωστή θερμική αγωγιμότητα. Η άγνωστη θερμική αγωγιμότητα λ ενός δείγματος υπολογίζεται από τη ροή θερμότητας ανά επιφάνεια Q/A και την κλίση θερμοκρασίας ΔT κατά μήκος του δείγματος με μέσο πάχος d σύμφωνα με την εξίσωση Fourier για μονοδιάστατη ροή θερμότητας ως εξής:
Οι μετρήσεις HFM στα δείγματα ERM-FC440 πραγματοποιήθηκαν με τα όργανα NETZSCH HFM 446 Lambda Eco-Line Small, Medium και Large. Δύο συσκευές HFM 446 Large με σειριακούς αριθμούς 0009 και 0010 σε διαφορετικές θέσεις χρησιμοποιήθηκαν για τη δοκιμή των δειγμάτων ERM-FC440c με σειριακούς αριθμούς 004 και 005. Δύο συσκευές HFM 446 Medium με σειριακό αριθμό 0007 και 0009 χρησιμοποιήθηκαν για τη δοκιμή των δοκιμίων ERM-FC440a με σειριακούς αριθμούς 001, 002, 003 και 005. Τρεις συσκευές HFM 446 Small με σειριακούς αριθμούς 0086, 0087 και SOA-002 χρησιμοποιήθηκαν για τη δοκιμή δοκιμίων ERM-FC440 μεγέθους 20 cm x 20 cm που αποκόπηκαν από την πλακέτα ERM-FC440c με σειριακό αριθμό 005 αφού ολοκληρώθηκαν οι μετρήσεις στο HFM 446 Large. Για λόγους τεκμηρίωσης, σε κάθε πλακέτα των 20 cm δόθηκε ένας αριθμός αναγνώρισης με πέντε ψηφία, ο οποίος αποτυπώθηκε με λέιζερ στην εμπρόσθια όψη (βλέπε επίσης εικόνα 1 δεξιά).libraΌλες οι συσκευές ελέγχθηκαν είτε με το NIST SRM 1450d είτε με το IRMM440. Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε μέσες θερμοκρασίες μεταξύ -10°C και 70°C με κλίση θερμοκρασίας στα δείγματα 20 K και πίεση επαφής το πολύ 2 kPa.
Τα σχήματα 4 έως 6 απεικονίζουν τα αποτελέσματα των μετρήσεων από όλα τα όργανα HFM. Σε όλο το εύρος θερμοκρασιών, η σχετική απόκλιση από τις ονομαστικές τιμές θερμικής αγωγιμότητας που υπολογίζονται με την εξίσωση 1 είναι εντός ± 1,5% για τα περισσότερα αποτελέσματα μετρήσεων, εκτός από ορισμένα σημεία μέτρησης στην υψηλότερη θερμοκρασία των 70°C. Όλα τα αποτελέσματα είναι σύμφωνα με την αναμενόμενη ακρίβεια ± 2% για τους μετρητές θερμικής ροής HFM 446.
Περίληψη
Η θερμική αγωγιμότητα του νέου υλικού αναφοράς για τη θερμική αγωγιμότητα, ERM-FC440, διερευνήθηκε στο εύρος θερμοκρασιών μεταξύ -150°C και 70°C με τη χρήση μιας συσκευής GHP 456 και πολλών συσκευών HFM 446. Σχεδόν όλα τα αποτελέσματα ήταν σε συμφωνία εντός ± 1,5% με τις ονομαστικές τιμές, γεγονός που αντικατοπτρίζει την ακρίβεια των συσκευών GHP 456 Titan® και HFM 446 Lambda από το NETZSCH.