新しい標準物質ERM-FC440を用いたGHP 456およびHFM 446の精度試験

1.GHP 456で得られた結果

ガード付きホットプレート(GHP)法は、熱伝導率の 校正を必要としない絶対測定法です。2枚プレートモードでは、熱伝導率λは、計量面積Aのホットプレートに流れる電力Q、2つの試料間の温度勾配ΔT、および平均試料厚さdから次のように計算されます：

ERM-FC440試料のGHP測定は、液体窒素冷却を装備したNETZSCH GHP 456 HTTitan 。GHP試験には、製造番号001、002、003、005のERM-FC440a試験片を使用した。001+002と003+005の組は、それぞれ2プレートモードで同時に測定した。試料間の温度勾配は、-10℃以下では30K、10℃以上では20Kであった。試料の厚さを一定にするため、コーナー部には公称試料厚さと同じ長さの剛性スペーサーを設置した。

図3にGHPの測定結果を示します：150°Cから70°Cの温度範囲では、-150°Cの1点で-2.2%のずれが生じた以外は、すべての測定データで式1から計算される公称熱伝導率値からの相対的なずれは±1.3%未満でした。これらの結果は、GHP 456に期待される精度と一致しています。

2.HFM 446で得られた結果

ヒートフローメーター(HFM)技術は、熱伝導率が既知の標準物質を用いた熱流センサーの校正に基づく相対的な方法です。試料の未知の熱伝導率λは、面積あたりの熱流束Q/Aと、平均厚さdの試料を横切る温度勾配ΔTから、一次元熱流のフーリエ方程式に従って以下のように計算されます：

ERM-FC440試料のHFM測定は、NETZSCH HFM 446Lambda エコラインSmall 、Medium 、Large の装置を用いて実施しました。シリアル番号004と005のERM-FC440c試料の試験には、異なる場所にシリアル番号0009と0010の2台のHFM 446Large 機器を使用しました。シリアル番号0007と0009の2台のHFM446Medium 装置を、シリアル番号001、002、003、005のERM-FC440a試験片の試験に使用。シリアル番号0086、0087、SOA-002の3台のHFM 446Small 機器は、HFM 446Large での測定終了後、シリアル番号005のERM-FC440c基板から切り出した20cm×20cmサイズのERM-FC440試験片の試験に使用しました。文書化のため、各20cm基板には5桁の識別番号が割り当てられ、前面にレーザーで刻印された（右図1も参照）。すべての装置はNIST SRM 1450dまたはIRMM440で校正された。測定は、平均温度-10℃～70℃、試料間の温度勾配20 K、接触圧力最大2 kPaで行った。

図4から図6は、すべてのHFM装置による測定結果を示しています。全温度範囲にわたって、式1を用いて計算された公称熱伝導率値からの相対偏差は、最高温度70℃の一部の測定点を除いて、ほとんどの測定結果で±1.5%以内です。すべての結果は、HFM446熱流量計に期待される精度±2%に適合しています。