Úvod
Nový referenční materiál pro tepelnou vodivost ERM-FC440 je nástupcem známého referenčního materiálu IRMM-440, který již není k dispozici. ERM-FC440 byl certifikován Institutem evropských referenčních materiálů ERM® se sídlem v Belgii [1]. Materiál je určen pro kontrolu kvality a hodnocení výkonnosti metod měření na hlídaných horkých deskách (GHP) a také pro kalibraci přístrojů pro měření tepelného toku (HFM) [2].
Vlastnosti ERM-FC440
Desky ERM-FC440 vázané pryskyřicí ze skleněných vláken jsou k dispozici ve třech různých velikostech:
- 30 cm x 30 cm (ERM-FC440a).
- 50 cm x 50 cm (ERM-FC440b).
- 60 cm x 60 cm (ERM-FC440c)
Průměrná tloušťka ERM-FC440 je (28,65 ± 0,15) mm při zatížení 0,25 kPa a (28,27 ± 0,19) mm při zatížení 1,5 kPa. Hustoty všech vzorků ERM-FC440 se pohybují v rozmezí 130 a 148 kg/m3 [2]. Tloušťka a HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota každé jednotlivé desky vzorku při tlaku 0,25 kPa jsou uvedeny na každém certifikátu referenčního materiálu. ERM-FC440 je certifikován pro svou tepelnou vodivost v rozsahu teplot od -10 °C do 70 °C [2]. Kromě toho jsou uvedeny orientační hodnoty tepelné vodivosti v rozsahu od -150 °C do -10 °C. Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.Tepelná vodivost λ ERM-FC440 v závislosti na teplotě, jak je uvedeno v certifikátu, je vyjádřena jako
λ [W/(m-K)] = 0,03104 + 1,1 - 10-4 - T [°C] (1)
pro celý teplotní rozsah od -150 °C do 70 °C.
Rozšířená nejistota je 1,1 % v rozsahu od -10 °C do 70 °C a 1,9 % až 1,1 % v rozsahu od -150 °C do -10 °C. Na obrázku 2 je zobrazena jmenovitá Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost λ ERM-FC440 podle rovnice 1 a také rozpočet nejistoty.
Výsledky tepelné vodivosti
1. Výsledky dosažené s přístrojem GHP 456
Technika hlídané horké desky (GHP) je absolutní metoda bez kalibrace tepelné vodivosti. V režimu dvou desek se Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost λ vypočítá z výkonu Q proudícího do horké desky s měřicí plochou A, z teplotního gradientu napříč oběma vzorky ΔT a také ze střední tloušťky vzorku d následujícím způsobem:
Měření GHP na vzorcích ERM-FC440 bylo provedeno pomocí přístroje NETZSCH GHP 456 HT Titan® vybaveného chlazením kapalným dusíkem. Pro zkoušky GHP byly použity vzorky ERM-FC440a s pořadovými čísly 001, 002, 003 a 005. Dvojice vzorků 001+002 a dvojice 003+005 byly měřeny současně v režimu dvou desek. Teplotní gradient napříč vzorky byl 30 K při teplotách nižších než -10 °C a 20 K při teplotách 10 °C a vyšších. Vzorky měly v rozích pevné distanční prvky o délce shodné se jmenovitou tloušťkou vzorku, aby byla zajištěna definovaná tloušťka vzorku.
Obrázek 3 znázorňuje výsledky měření GHP: V teplotním rozsahu mezi -150 °C a 70 °C je relativní odchylka od jmenovitých hodnot tepelné vodivosti vypočtených podle rovnice 1 menší než ± 1,3 % pro všechna naměřená data s výjimkou jednoho bodu při -150 °C, který se odchyluje o -2,2 %. Tyto výsledky jsou v souladu s očekávanou přesností přístroje GHP 456.
2. Výsledky dosažené s přístrojem HFM 446
Technika měření tepelného toku (HFM) je relativní metoda založená na kalibraci snímačů tepelného toku pomocí referenčního materiálu se známou tepelnou vodivostí. Neznámá Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost λ vzorku se vypočítá z tepelného toku na plochu Q/A a teplotního gradientu ΔT napříč vzorkem o střední tloušťce d podle Fourierovy rovnice pro jednorozměrný tepelný tok následovně:
Měření HFM na vzorcích ERM-FC440 byla provedena pomocí přístrojů NETZSCH HFM 446 Lambda Eco-Line Small, Medium a Large. K testování vzorků ERM-FC440c s výrobními čísly 004 a 005 byly použity dva přístroje HFM 446 Large s výrobními čísly 0009 a 0010 na různých místech. Dva přístroje HFM 446 Medium s výrobními čísly 0007 a 0009 byly použity k testování vzorků ERM-FC440a s výrobními čísly 001, 002, 003 a 005. Tři zařízení HFM 446 Small se sériovými čísly 0086, 0087 a SOA-002 byla použita k testování vzorků ERM-FC440 o velikosti 20 cm x 20 cm vyříznutých z desky ERM-FC440c se sériovým číslem 005 po dokončení měření v zařízení HFM 446 Large. Pro účely dokumentace bylo každé desce o rozměru 20 cm přiděleno pětimístné identifikační číslo, které bylo laserem vyryto na přední straně (viz také obrázek 1 vpravo). Všechna zařízení byla kalibrována buď pomocí NIST SRM 1450d, nebo IRMM440. Měření byla prováděna při středních teplotách mezi -10 °C a 70 °C s teplotním gradientem napříč vzorky 20 K a kontaktním tlakem maximálně 2 kPa.
Na obrázcích 4 až 6 jsou zobrazeny výsledky měření ze všech přístrojů HFM. V celém teplotním rozsahu je relativní odchylka od jmenovitých hodnot tepelné vodivosti vypočtených podle rovnice 1 u většiny výsledků měření v rozmezí ± 1,5 %, s výjimkou některých bodů měření při nejvyšší teplotě 70 °C. Všechny výsledky jsou v souladu s očekávanou přesností ±2 % pro měřiče tepelného toku HFM 446.
Souhrn
Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.Tepelná vodivost nového referenčního materiálu pro tepelnou vodivost, ERM-FC440, byla zkoumána v teplotním rozsahu od -150 °C do 70 °C s použitím jednoho zařízení GHP 456 a několika zařízení HFM 446. Téměř všechny výsledky se shodovaly s nominálními hodnotami v rozmezí ± 1,5 %, což odráží přesnost přístrojů GHP 456 Titan® a HFM 446 Lambda podle NETZSCH.