Bevezetés
Az új hővezetési referenciaanyag, az ERM-FC440, a jól ismert IRMM-440 referenciaanyag utódja, amely már nem áll rendelkezésre. Az ERM-FC440-t a Belgiumban található Európai Referenciaanyagok Intézete, az ERM® tanúsította [1]. Az anyagot minőségellenőrzésre és a módszer teljesítményének értékelésére szánják a védett meleglemezes (GHP) méréseknél, valamint a hőáramlásmérő (HFM) műszerek kalibrálására [2].
Az ERM-FC440 tulajdonságai
Az ERM-FC440 műgyanta-kötésű üvegszálas táblák három különböző méretben kaphatók:
- 30 cm x 30 cm (ERM-FC440a)
- 50 cm x 50 cm (ERM-FC440b)
- 60 cm x 60 cm (ERM-FC440c)
Az ERM-FC440 átlagos vastagsága (28,65 ± 0,15) mm 0,25 kPa terhelés esetén és (28,27 ± 0,19) mm 1,5 kPa terhelés esetén. Az összes ERM-FC440 minta sűrűsége 130 és 148 kg/m3 között van [2]. Az egyes mintalemezek vastagságát és SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségét 0,25 kPa nyomáson minden egyes referenciaanyag-tanúsítványon feltüntetik. Az ERM-FC440 Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességét a -10°C és 70°C közötti hőmérséklet-tartományban tanúsítják [2]. Ezenkívül tájékoztató jellegű hővezetési értékeket adnak meg a -150°C és -10°C közötti tartományban. Az ERM-FC440 hőmérsékletfüggő λ hővezető képessége a tanúsítványban megadottak szerint a következőképpen fejezhető ki
λ [W/(m-K)] = 0,03104 + 1,1 - 10-4 - T [°C] (1)
a teljes -150°C és 70°C közötti hőmérséklet-tartományra.
A kiterjesztett bizonytalanság 1,1 % a -10°C és 70°C közötti tartományban és 1,9-1,1 % a -150°C és -10°C közötti tartományban. A 2. ábra az ERM-FC440 névleges hővezetési tényezőjét λ-t mutatja az 1. egyenlet szerint, valamint a bizonytalansági költségvetést.
Hővezetési eredmények
1. A GHP 456 készülékkel elért eredmények
A védett meleglemezes (GHP) technika a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség kalibrálása nélküli abszolút módszer. A kétlemezes üzemmódban a λ hővezető képességet az A mérőfelülettel rendelkező forrólemezbe áramló Q teljesítményből, a két minta ΔT hőmérsékleti gradienséből, valamint a minta d átlagos vastagságából számítják ki az alábbiak szerint:
Az ERM-FC440 mintákon végzett GHP-méréseket folyékony nitrogénhűtéssel ellátott NETZSCH GHP 456 HT Titan® készülékkel végeztük. A GHP-vizsgálatokhoz a 001, 002, 003 és 005 sorozatszámú ERM-FC440a mintákat használták. A 001+002-es és a 003+005-ös mintapárt egyidejűleg, kétlemezes üzemmódban mértük. A mintákon a hőmérsékleti gradiens -10°C alatti hőmérsékleten 30 K, 10°C és magasabb hőmérsékleten pedig 20 K volt. A minták sarkaiban a minta névleges vastagságával megegyező hosszúságú merev távtartók voltak a minta meghatározott vastagságának biztosítása érdekében.
A 3. ábra a GHP mérési eredményeket mutatja be: A -150°C és 70°C közötti hőmérséklet-tartományban az 1. egyenlet alapján számított névleges hővezetési értékektől való relatív eltérés minden mérési adat esetében kevesebb, mint ± 1,3%, kivéve egy -150°C-os pontot, amely -2,2%-kal tér el. Ezek az eredmények összhangban vannak a GHP 456 várható pontosságával.
2. A HFM 446 készülékkel kapott eredmények
A hőáramlásmérő (HFM) technika egy relatív módszer, amely a hőáramlás-érzékelők kalibrálásán alapul egy ismert Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességű referenciaanyag segítségével. A minta ismeretlen λ Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességét a Q/A területre jutó hőáramból és a d átlagos vastagságú mintán áthaladó ΔT hőmérsékleti gradiensből számítják ki az egydimenziós hőáramlásra vonatkozó Fourier-egyenlet alapján az alábbiak szerint:
Az ERM-FC440 mintákon végzett HFM-méréseket a NETZSCH HFM 446 Lambda Eco-Line Small, Medium és Large műszerekkel végezték. A 004 és 005 sorozatszámú ERM-FC440c minták vizsgálatához két, különböző helyeken elhelyezett, 0009 és 0010 sorozatszámú HFM 446 Large készüléket használtak. A 001, 002, 003 és 005 sorszámú ERM-FC440a próbatestek vizsgálatához két HFM 446 Medium készüléket használtak, amelyek sorszáma 0007 és 0009 volt. Három HFM 446 Small készüléket a 0086, 0087 és SOA-002 sorozatszámmal használtak a 005 sorozatszámú ERM-FC440c lapból kivágott 20 cm x 20 cm méretű ERM-FC440 próbatestek vizsgálatára, miután a HFM 446 Large készülékben végzett mérések befejeződtek. Dokumentációs célból minden 20 cm-es laphoz ötjegyű azonosító számot rendeltek, amelyet az elülső oldalra lézerrel lettek felragasztva (lásd még a jobb oldali 1. ábrát). Minden készüléket NIST SRM 1450d vagy IRMM440 kalibrálással kalibráltak. A méréseket -10°C és 70°C közötti átlaghőmérsékleten végeztük, a mintákon 20 K hőmérséklet-gradiens és legfeljebb 2 kPa érintkezési nyomás mellett.
A 4-6. ábra az összes HFM-műszer mérési eredményeit mutatja. A teljes hőmérséklet-tartományban az 1. egyenlet alapján számított névleges hővezetési értékektől való relatív eltérés a legtöbb mérési eredmény esetében ± 1,5%-on belül van, kivéve néhány mérési pontot a legmagasabb, 70°C-os hőmérsékleten. Valamennyi eredmény megfelel a HFM 446 hőáramlásmérők ± 2%-os elvárt pontosságának.
Összefoglaló
Az új hővezetési referenciaanyag, az ERM-FC440 hővezetési képességét a -150°C és 70°C közötti hőmérséklet-tartományban vizsgálták egy GHP 456 és több HFM 446 készülék alkalmazásával. Szinte minden eredmény ± 1,5%-on belül megegyezett a névleges értékekkel, ami a GHP 456 Titan® és a HFM 446 Lambda NETZSCH műszerek pontosságát tükrözi.