Introducere
Noul material de referință pentru conductivitate termică, ERM-FC440, este succesorul cunoscutului material de referință IRMM-440, care nu mai este disponibil. ERM-FC440 a fost certificat de Institutul European al Materialelor de Referință, ERM®, situat în Belgia [1]. Materialul este destinat controlului calității și evaluării performanței metodei de măsurare a plăcilor fierbinți protejate (GHP), precum și pentru calibrarea instrumentelor de măsurare a debitului termic (HFM) [2].
Proprietăți ale ERM-FC440
Plăcile din fibră de sticlă legată cu rășină ERM-FC440 sunt disponibile în trei dimensiuni diferite:
- 30 cm x 30 cm (ERM-FC440a)
- 50 cm x 50 cm (ERM-FC440b)
- 60 cm x 60 cm (ERM-FC440c)
Grosimea medie a ERM-FC440 este de (28,65 ± 0,15) mm sub o sarcină de 0,25 kPa și de (28,27 ± 0,19) mm sub o sarcină de 1,5 kPa. Densitatea tuturor probelor ERM-FC440 este cuprinsă între 130 și 148 kg/m3 [2]. Grosimea și densitatea fiecărei plăci de probă individuală la 0,25 kPa sunt menționate pe fiecare certificat de material de referință. ERM-FC440 este certificat pentru conductivitatea sa termică în intervalul de temperatură de la -10°C la 70°C [2]. În plus, sunt furnizate valori indicative ale conductivității termice în intervalul cuprins între -150°C și -10°C. Conductivitatea termică λ în funcție de temperatură a ERM-FC440, astfel cum este menționată în certificat, este exprimată astfel
λ [W/(m-K)] = 0,03104 + 1,1 - 10-4 - T [°C] (1)
pentru întreaga gamă de temperaturi de la -150°C la 70°C.
Incertitudinea extinsă este de 1,1 % în intervalul de la -10°C la 70°C și de 1,9 % la 1,1 % în intervalul de la -150°C la -10°C. Figura 2 prezintă conductivitatea termică nominală λ a ERM-FC440 în conformitate cu ecuația 1, precum și bugetul de incertitudine.
Rezultatele conductivității termice
1. Rezultate obținute cu GHP 456
Tehnica plăcii fierbinți păzite (GHP) este o metodă absolută, fără nici o calibrare a conductivității termice. În modul cu două plăci, conductivitatea termică λ se calculează din puterea Q care intră în placa fierbinte cu suprafața de măsurare A, gradientul de temperatură prin cele două probe ΔT, precum și grosimea medie d a probei, după cum urmează:
Măsurătorile GHP pe probele ERM-FC440 au fost efectuate utilizând un NETZSCH GHP 456 HT Titan® echipat cu răcire cu azot lichid. Probele ERM-FC440a cu numerele de serie 001, 002, 003 și 005 au fost utilizate pentru testele GHP. Perechea de eșantioane 001+002 și perechea 003+005 au fost măsurate simultan în modul cu două plăci. Gradientul de temperatură prin probe a fost de 30 K la temperaturi sub -10°C și de 20 K la temperaturi de 10°C și mai mari. Eșantioanele au avut distanțiere rigide în colțuri cu o lungime identică cu grosimea nominală a probei pentru a asigura o grosime definită a probei.
Figura 3 prezintă rezultatele măsurătorilor GHP: În intervalul de temperatură cuprins între -150°C și 70°C, abaterea relativă de la valorile nominale ale conductivității termice calculate din ecuația 1 este mai mică de ± 1,3% pentru toate datele de măsurare, cu excepția unui punct la -150°C, care prezintă o abatere de -2,2%. Aceste rezultate sunt în conformitate cu precizia așteptată a GHP 456.
2. Rezultate obținute cu HFM 446
Tehnica debitmetrului termic (HFM) este o metodă relativă bazată pe calibrarea senzorilor de flux termic folosind un material de referință cu conductivitate termică cunoscută. Conductivitatea termică necunoscută λ a unei probe se calculează din fluxul de căldură pe suprafață Q/A și din gradientul de temperatură ΔT prin probă cu grosimea medie d în conformitate cu ecuația lui Fourier pentru fluxul de căldură unidimensional, după cum urmează:
Măsurătorile HFM pe probele ERM-FC440 au fost efectuate cu ajutorul instrumentelor NETZSCH HFM 446 Lambda Eco-Line Small, Medium și Large. Două dispozitive HFM 446 Large cu numerele de serie 0009 și 0010 în locații diferite au fost utilizate pentru a testa probele ERM-FC440c cu numerele de serie 004 și 005. Două dispozitive HFM 446 Medium cu numerele de serie 0007 și 0009 au fost utilizate pentru a testa eșantioanele ERM-FC440a cu numerele de serie 001, 002, 003 și 005. Trei dispozitive HFM 446 Small cu numerele de serie 0086, 0087 și SOA-002 au fost utilizate pentru testarea specimenelor ERM-FC440 cu dimensiunea de 20 cm x 20 cm decupate din placa ERM-FC440c cu numărul de serie 005 după finalizarea măsurătorilor în HFM 446 Large. În scopuri de documentare, fiecărei plăci de 20 cm i s-a atribuit un număr de identificare cu cinci cifre, care a fost marcat cu laser pe fața frontală (a se vedea și figura 1 din dreapta). Toate dispozitivele au fost calibrate cu NIST SRM 1450d sau IRMM440. Măsurătorile au fost efectuate la temperaturi medii cuprinse între -10°C și 70°C, cu un gradient de temperatură de 20 K de-a lungul probelor și o presiune de contact de maximum 2 kPa.
Figurile 4-6 prezintă rezultatele măsurătorilor efectuate cu toate instrumentele HFM. În întreaga gamă de temperaturi, abaterea relativă de la valorile nominale ale conductivității termice calculate cu ajutorul ecuației 1 este de ± 1,5% pentru majoritatea rezultatelor măsurătorilor, cu excepția unor puncte de măsurare la cea mai ridicată temperatură de 70°C. Toate rezultatele sunt în conformitate cu precizia așteptată de ± 2% pentru debitmetrele de căldură HFM 446.
Rezumat
Conductivitatea termică a noului material de referință pentru conductivitatea termică, ERM-FC440, a fost investigată în intervalul de temperatură cuprins între -150°C și 70°C, aplicând un GHP 456 și mai multe dispozitive HFM 446. Aproape toate rezultatele au fost în concordanță cu ± 1,5% cu valorile nominale, reflectând precizia instrumentelor GHP 456 Titan® și HFM 446 Lambda prin NETZSCH.