はじめに
ヒートフローメーター(NETZSCH HFM 436Lambda 図1)法は、ガラス繊維、鉱物繊維、ポリマーフォームなどの断熱材料の熱伝導率測定に最も一般的に適用され、おおよそ0.002～0.1W/(m・K)、厚さ20～100mmの範囲で測定が可能です。試料の前処理、温度測定、装置の設定に関して特別な注意を払えば、HFM法の測定範囲は、コンクリート、石積み、木材などの建築材料や、熱伝導率が2W/(m・K)と高く、熱抵抗が0.02(m2・K)/Wと低いプラスチック、複合材料、ガラスの測定にも拡張できます（表1の例を参照）。
表1: HFM 436/3 と装置キット(ゴムシートと試料熱電対)を用いたセメント熱伝導率の測定
| 試料 | 試料厚さ (mm) | スタック圧力 | 温度平均 (°C) | 温度 Δ | 試料密度 (kg/m3) | 熱抵抗 熱抵抗 (m²-(K/W)) | 熱伝導率 熱伝導率 (W/(m-K)) | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| (PSI) | k(PA) | プレート | 試料 | ||||||
| セメント | 76.25 | 2.0 | 13.8 | 26.1 | 19.2 | 14.3 | 1959 | 0.0617 | 1.24 |
絶縁材料の一般的なHFM測定では、ホットプレートとコールドプレートの表面に埋め込まれた熱電対によって測定された試料全体の温度差（ΔT）を熱伝導率の計算に使用することができます。プレートと試料の界面には、small 熱抵抗と温度降下が常に存在しますが、試料の熱抵抗とΔTに比べてはるかに大きいため、無視することができます。圧縮性の絶縁材料の場合、試料がプレートによってわずかに圧縮されれば、良好な熱接触が確保されます。発泡プラスチックのような剛性の高い材料の場合、試料表面が平らで平行であり、HFMプレートによって十分な圧力が加えられている限り、これらの接触熱抵抗は無視することができます。一般に熱伝導率が0.5W/(m-K)を超え、熱抵抗が0.1(m2-K)/W未満の高熱伝導率材料では、プレートと試料の接触抵抗はもはや無視できません。また、これらの材料は一般的に剛性で非圧縮性であり、表面が粗い場合があるため、HFMプレートとの熱接触は隙間や空気膜によってさらに低下する可能性があります。これらの影響を克服するために、試料表面に取り付けた熱電対とゴム製インターフェースシートが採用されています。
試料の準備
十分な熱抵抗とΔTを得るために、試料の厚さは最低50 mmを推奨します。最大厚さは、界面パッドと試料の着脱スペースを確保するため、約90 mmです。
プレートと接触する試料表面はできるだけ平滑にし、約0.3 mmの範囲内で平坦かつ平行になるように準備します。コンクリートなど多くの建材では難しいかもしれませんが、このような特別な手順に従っても、HFMプレートとの良好な熱接触のためには必要です。
HFMに設置する前に、中央測定エリア付近の数カ所で試料の厚さを注意深く測定し、平均値を算出する必要があります。
HFMキャリブレーション
付属のガラス繊維板標準試料を用いた通常の校正で十分です。熱電対やインターフェースシートの試料を使用したり、熱伝導率の高い標準試料を使用して校正する必要はありません。試験により、ガラス繊維板標準試料を用いた熱流束変換器の校正は、large の熱抵抗範囲にわたって有効であることが示されています。
手順 -NETZSCH HFM 436/3 オプション装置付きキット
- 熱電対2個とシリコーンゴムインターフェースシート2枚が付属しています（図2）。各試料表面の中心点をマークし、図3に示すように、上下の熱電対プローブの先端を中心マーク付近に置き、テープで固定する。
- 図4に示すように、試料の両側のゴムシートを表面熱電対の上に置き、試料の端をテープで固定します。テープを貼ることで、試料装填中にシートがずれたり折れたりするのを防ぎます。
- HFMチャンバーに試料をセットし、プレートが自動的に止まるまで下降させます（最大プレート荷重）。オプションのスタックローディング機能を使用する場合は、熱 接触を改善するため、プレート圧力を約 2 PSI（約4 kPa） にすることをお勧めします。
- 上部試料熱電対コネクターを左の位置（装置キット）に、下部試料熱電対コネクターを右の位置に差し込みます。
- Q-Labソフトウェアの場合
試料定義で「User Thickness（ユーザー厚さ）」を選択し、ウィンドウに試料の厚さ（cm）を入力する必要があります。試料の厚さは熱伝導率の計算に使用されます。ゲージの厚さにはゴム製界面シートの厚さも含まれます。試料の熱抵抗によっては、熱流束トランスデューサーの読み取り値Q UpperとQ Lowerの飽和を避けるため、通常より小さい温度Δを定義する必要があります。コンクリート（厚さ50 mm、熱伝導率 > 1 W/(m・K)）などの試料の場合、一般的にΔは10 K以下（試料全体で）が必要です。Δは、Q UpperとQ Lowerの測定値が約32000uV以下の平衡状態に保たれるように選択する必要があります。このため、未知の試料を試験する際には、異なるΔで複数のセットポイントを設定する必要がある場合があります。推奨される最小Δは約4 Kです。
