はじめに
高分子複合材料は、熱伝導率測定においてユニークな課題をもたらします。熱伝導率は0.2～1W/(m・K)であることが多く、比較的高い熱伝導率と硬い構造を持つことから、ガード付きホットプレート(GHP)法やヒートフローメーター(HFM)法などの一般的な定常熱測定技術では困難な場合があります。さらに、これらの手法は、熱伝導率が0.1W/(m・K)未満の圧縮性断熱材を対象として設計されているため、正確な熱特性を得るためには特別な注意を払う必要があります。一方、レーザーまたはライトフラッシュ分析（LFA）は、均質で等方性の材料を測定するように設計されており、ガラス繊維のような一般的な充填材が含まれると、適切なモデルを使用して説明しなければならない温度上昇曲線に偏差が生じる可能性があります。また、LFAには同等の（異方性の）参照標準がないため、このような材料の熱伝導率を計算するためには、DSC（示差走査熱量測定）を使用して比熱容量を求める必要があります。対照的に、ガード付き熱流計（GHFM）技術は、0.1～30W/(m・K)の熱伝導率を持つ剛性材料を測定するために特別に設計されており、このような材料の熱特性を評価するための実用的で簡単な方法となっています。
強化複合材料の測定におけるこれらの手法の有効性を探るため、ポリエステルマトリックスを持つ電気グレードのガラス繊維強化熱硬化性樹脂であるGPO-3を、HFM、GHFM、LFA、DSCを用いて測定しました。GPO-3は、その電気特性と難燃性から、電気絶縁体として一般的に使用されている。
実験的
熱伝導率は、TCT 716 Lambda Guarded Heat Flow MeterとHFM 446Lambda の両方を用いて、それぞれのASTMメソッドであるASTM E1530とASTM C518に規定された手順に従って直接測定した。熱拡散率はLFA 467HyperFlash を用いて測定し、比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）はDSC 214 Polyma を用いてASTM E1461とASTM E1269にそれぞれ従って測定した。次に、比熱容量、熱拡散率、および試験片密度の測定値を用いて熱伝導率を計算した。
Polyply® Composites LLCから、厚さ約6 mmの305 x 305 mmのGPO-3ガラス繊維板を試験用に入手しました。このGPO-3プレートは、まず、シリコンシートと試料表面に取り付けた熱電対からなる装置キットを用いてHFMで測定されました。この装置キットは、試料と装置プレート間の接触熱抵抗を低減し、試料表面温度の正確な値を得るために使用されました。GPO-3プレートは、-10～80℃の範囲で10℃刻みの平均温度で測定された。試験中、試料全体で約6℃の温度差が保たれた。校正はホウケイ酸ガラスの参照標準を用いて行った。
HFM測定が完了すると、基板はGHFMによる試験用に直径約50mmのディスク4枚（図1）、LFAによる試験用に直径約12.5mmのディスク3枚に切断された。GHFM試験片4枚は厚さ方向に手を加えず、LFA試験片3枚は約2mmの厚さまでやすりで削って試験に使用した。
GHFM測定は、約-10℃から120℃まで10℃刻みの温度範囲で行われ、校正にはVespel® SP-1を使用した。界面抵抗を最小限に抑えるため、試験片と装置プレートの間にシリコンサーマルジョイントコンパウンドを薄く塗布した。試験中、試験片には約175kPaの圧力が加えられた。試験中、試験片の温度差は約24℃に保たれた。
LFA測定も同様に、約-10℃から120℃まで10℃刻みの温度範囲で実施した。試験片は、試験前に約5μmのグラファイトでスプレーコーティングした。熱拡散率は、測定の温度上昇曲線に見られる放射効果を補正するNETZSCH Transparent [1]モデルを用いて計算した。熱伝導率を求めるために、DSCで求めた比熱容量値を測定した試験片密度と組み合わせて使用した。
GHFMおよびLFAによる最高試験温度120℃は、試料が測定ごとに変化せず、GHFM試験片が置かれた175kPaに耐えられることを保証するために、機械的U.L.温度指数値140℃を安全に下回るように選択された[2]。
結果と分析
すべての方法で得られた結果は、熱膨張による補正が行われていないことに留意されたい。
熱伝導率の測定結果を図2に示す。
概要
繊維強化ポリマーの測定には困難が伴う可能性がありますが、各測定方法の結果には一貫性が見られました。図1に示したエラーバーは、GHFMで測定した値を用いた±5%であり、各方法で得られた熱伝導率のほぼすべての値がこの範囲内に収まっています。GHFMで報告された熱伝導率の値は、測定ソフトウェアによって生成された測定点の二次フィットに基づき計算されました。LFAで報告された熱伝導率の値は、材料の密度、LFAで測定された熱拡散率、およびDSCで測定された比熱容量から計算されました。
HFMとLFAの結果については、測定の不確かさが増加することが予想されます。HFMを用いて得られた熱伝導率が他の2つの方法と比較して低い値であったのは、試料の熱抵抗が約0.011 m2・K/Wと非常に低かったためであり、これは装置に記載されているこの技術の限界値0.02 m2・K/Wのほぼ半分であった。LFAの結果は、熱膨張の補正はされていない。とはいえ、本研究の結果は、さまざまな手法を用いてポリマーマトリックス複合材料を測定し、手法間で良好な一致を得ることが可能であることを示している。