Εισαγωγή
Η αξιολόγηση της μακροπρόθεσμης σταθερότητας ενός προϊόντος - όπως τα προϊόντα προσωπικής φροντίδας και τα προϊόντα οικιακής χρήσης, τα τρόφιμα και τα ποτά, καθώς και τα χρώματα, τα μελάνια και οι επιστρώσεις - μπορεί να είναι μια κουραστική και χρονοβόρα διαδικασία και πρέπει να λαμβάνει υπόψη τις περιβαλλοντικές συνθήκες που είναι πιθανό να αντιμετωπίσει το προϊόν κατά τη διάρκεια της ζωής του. Δεν είναι ασυνήθιστο τα προϊόντα αυτά να εκτίθενται σε θερμοκρασίες που κυμαίνονται από κάτω από το μηδέν έως και 50°C κατά τη μεταφορά τους με φορτηγά και την αποθήκευσή τους σε αποθήκες. Υπό αυτές τις συνθήκες, τα προϊόντα ενδέχεται να αλλοιωθούν και να γίνουν οπτικά μη αποδεκτά ή/και λιγότερο αποτελεσματικά.
Προκειμένου να προσδιοριστεί η θερμοκρασιακή σταθερότητα τέτοιων προϊόντων, είναι απαραίτητο να παρακολουθείται η ρεολογική συμπεριφορά του προϊόντος μέσω ενός αριθμού κύκλων θερμοκρασίας. Αυτό αξιολογείται καλύτερα με την παρακολούθηση του σύνθετου μέτρου ελαστικότητας (G*) ως συνάρτηση της θερμοκρασίας. Ένα θερμικά σταθερό σύστημα θα πρέπει να παρουσιάζει παρόμοια συμπεριφορά σε κύκλους, δεδομένου ότι η μικροδομή δεν θα πρέπει να έχει αλλάξει. Για θερμικά ασταθή δείγματα, η εναλλαγή θερμοκρασίας θα προκαλέσει το σύνθετο μέτρο ελαστικότητας να έχει διαφορετική εξάρτηση από τη θερμοκρασία σε κάθε θερμικό κύκλο.
Το παρόν σημείωμα εφαρμογής παρουσιάζει τη μεθοδολογία και τα δεδομένα για τη θερμική σταθερότητα για δύο συνθέσεις προϊόντων κρέμας δέρματος.
Πειραματικό
- Δύο προϊόντα κρέμας δέρματος αξιολογήθηκαν ως προς τη θερμική τους σταθερότητα στο εύρος θερμοκρασιών από 10°C έως 50°C.
- Οι μετρήσεις με περιστροφικό ρεόμετρο πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση ρεομέτρου Kinexus με φυσίγγιο πλάκας Peltier και σύστημα μέτρησης κώνου και πλάκας1 και με τη χρήση τυποποιημένων προκαθορισμένων ακολουθιών στο λογισμικό rSpace.
- Χρησιμοποιήθηκε μια τυποποιημένη ακολουθία φόρτωσης για να εξασφαλιστεί ότι το δείγμα υπόκειται σε ένα συνεπές και ελεγχόμενο πρωτόκολλο φόρτωσης.
- Πραγματοποιείται σάρωση πλάτους ελεγχόμενης παραμόρφωσης για τη μέτρηση του μήκους της γραμμικής ιξωδοελαστικής περιοχής (Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER) και για τον προσδιορισμό της κατάλληλης τιμής παραμόρφωσης που θα χρησιμοποιηθεί στην επακόλουθη δοκιμή ράμπας θερμοκρασίας (ο προσδιορισμός της Γραμμική ιξωδοελαστική περιοχή (LVER)Στο LVER, οι εφαρμοζόμενες τάσεις δεν επαρκούν για να προκαλέσουν δομική διάσπαση (yielding) της δομής και, ως εκ τούτου, μετρούνται σημαντικές μικροδομικές ιδιότητες.LVER είναι αυτοματοποιημένος στο λογισμικό rSpace και η τιμή της παραμόρφωσης που προσδιορίζεται προωθείται στο επόμενο μέρος της ακολουθίας).
- Πραγματοποιείται δοκιμή ράμπας θερμοκρασίας ελεγχόμενης από τάσεις μίας συχνότητας, με το εύρος της θερμοκρασίας να αντιστοιχεί στις ακραίες θερμοκρασίες που μπορεί να αντιμετωπίσει ένα προϊόν κατά τη μεταφορά και την αποθήκευση - στην προκειμένη περίπτωση από 10°C έως 50°C.
- Η θερμοκρασία αυξάνεται και μειώνεται μεταξύ των καθορισμένων ορίων θερμοκρασίας, με τον αριθμό των επαναλαμβανόμενων κύκλων να ορίζεται όπως απαιτείται.
- Η θερμική σταθερότητα του προϊόντος προσδιορίζεται ποσοτικά με τη σύγκριση του plots της G* σε σχέση με τη θερμοκρασία και την εφαρμογή στατιστικών στοιχείων καμπύλης για την ανάλυση των διαφορών στα δεδομένα για τους διάφορους κύκλους, ώστε να εκτιμηθεί πόσο απέχουν οι καμπύλες από τα καθορισμένα όρια, π.χ. μια τιμή <5% διαφορά σε κάθε σημείο σε όλο το σύνολο δεδομένων μπορεί να θεωρηθεί θερμικά σταθερή, ενώ >5% διαφορά μπορεί να θεωρηθεί θερμικά ασταθής, ανάλογα με τις απαιτήσεις του προϊόντος.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Plots του σύνθετου μέτρου συναρτήσει της θερμοκρασίας για δύο επαναλαμβανόμενους θερμικούς κύκλους παρουσιάζονται για το δείγμα Α (βλ. Σχήμα 1) και το δείγμα Β (βλ. Σχήμα 2).
Για το δείγμα Α, οι καμπύλες και από τους δύο κύκλους θερμοκρασίας παρουσιάζουν καλή επικάλυψη και αυτό επιβεβαιώνεται από την έξοδο στατιστικής ανάλυσης στο λογισμικό rSpace, η οποία δείχνει ότι τα επαναλαμβανόμενα δεδομένα για τον δεύτερο κύκλο είναι όλα εντός του ορίου ανοχής ±5% που έχει οριστεί. Βάσει των καθορισμένων κριτηρίων, το δείγμα Α είναι ένα θερμικά σταθερό δείγμα. Για το δείγμα Β, ωστόσο, υπάρχει σαφής διαφορά στα δεδομένα κατά τη διάρκεια των δύο κύκλων θερμοκρασίας, ιδίως στο τμήμα μείωσης της ράμπας του δεύτερου θερμικού κύκλου, όπου παρατηρείται σημαντική αύξηση του σύνθετου μέτρου ελαστικότητας. Εφαρμόζοντας τα ίδια στατιστικά στοιχεία για τις καμπύλες, τα επαναλαμβανόμενα δεδομένα για το δείγμα Β ήταν εκτός του ορίου ανοχής ±5% που είχε οριστεί. Με βάση τα καθορισμένα κριτήρια, το δείγμα Β είναι ένα θερμικά ασταθές δείγμα.
Συμπέρασμα
Η δοκιμή δύο δειγμάτων κρέμας δέρματος έδειξε ότι είναι δυνατόν να προσδιοριστεί η θερμική σταθερότητα του προϊόντος μέσω δοκιμών κύκλου θερμοκρασιών σε μία μόνο συχνότητα. Για τα δείγματα που δοκιμάστηκαν, το δείγμα Α είναι θερμικά σταθερό και δεν θα υποβαθμιστεί κατά τη μεταφορά και την αποθήκευση, ενώ το δείγμα Β δεν είναι θερμικά σταθερό και είναι πιο πιθανό να υποβαθμιστεί κατά τη μεταφορά και την αποθήκευση λόγω ακραίων θερμοκρασιών.
Παρακαλώ σημειώστε...
ότι μια γεωμετρία παράλληλης πλάκας ή μια κυλινδρική γεωμετρία μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για τη δοκιμή αυτή - με τις γεωμετρίες αυτές να προτιμώνται για διασπορές και γαλακτώματα με μεγέθη σωματιδίων large. Μια γεωμετρία με αμμοβολή θα πρέπει να εξετάζεται εάν το υλικό είναι πιθανό να εμφανίσει φαινόμενα ολίσθησης των τοιχωμάτων.