Introduzione
La valutazione della stabilità a lungo termine di un prodotto - come i prodotti per la cura della persona e della casa, gli alimenti e le bevande, le vernici, gli inchiostri e i rivestimenti - può essere un processo noioso e dispendioso in termini di tempo e deve tener conto delle condizioni ambientali che il prodotto può incontrare durante la sua vita. Non è raro che questi prodotti siano esposti a temperature che vanno da sotto lo zero a 50°C durante il trasporto su camion e lo stoccaggio nei magazzini. In queste condizioni, i prodotti possono deteriorarsi e diventare visivamente inaccettabili e/o meno efficaci.
Per determinare la stabilità alla temperatura di tali prodotti è necessario monitorare il comportamento reologico del prodotto attraverso un certo numero di cicli di temperatura. La valutazione migliore è il monitoraggio del Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso (G*) in funzione della temperatura. Un sistema termicamente stabile dovrebbe mostrare un comportamento ciclico simile, poiché la microstruttura non dovrebbe essere cambiata. Per i campioni termicamente instabili, i cicli di temperatura faranno sì che il Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso abbia una diversa dipendenza dalla temperatura ad ogni ciclo termico.
Questa nota applicativa illustra la metodologia e i dati relativi alla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica di due formulazioni di creme per la pelle.
Sperimentale
- Due creme per la pelle sono state valutate per la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica in un intervallo di temperatura compreso tra 10°C e 50°.
- Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro Kinexus con una cartuccia a piastra di Peltier e un sistema di misurazione a cono e a piastra1, e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
- È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che il campione fosse soggetto a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
- Viene eseguito uno sweep di ampiezza controllato dalla deformazione per misurare la lunghezza della Regione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali.regione viscoelastica lineare (LVER) e per determinare un valore di deformazione appropriato da usare nella successiva prova di rampa di temperatura (la determinazione della Regione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali.LVER è automatizzata all'interno del software rSpace e il valore di deformazione determinato viene inserito nella parte successiva della sequenza).
- Si esegue una prova di rampa di temperatura a singola frequenza controllata dalla deformazione, con l'intervallo di temperatura impostato sugli estremi di temperatura che un prodotto può incontrare durante il trasporto e lo stoccaggio - in questo caso da 10°C a 50°C.
- La temperatura viene fatta salire e scendere tra i limiti di temperatura impostati, con un numero di cicli ripetuti definito in base alle esigenze.
- La Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del prodotto viene quantificata confrontando la plots di G* rispetto alla temperatura e applicando le statistiche delle curve per analizzare le differenze nei dati per i diversi cicli e valutare quanto distanti siano le curve rispetto ai limiti stabiliti, ad esempio un valore di <5% di differenza in ogni punto della serie di dati può essere considerato termicamente stabile, mentre >5% di differenza può essere considerato termicamente instabile, a seconda dei requisiti del prodotto.
Risultati e discussione
Plots del Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso rispetto alla temperatura per due cicli termici ripetuti sono mostrati per il campione A (vedi Figura 1) e per il campione B (vedi Figura 2).
Per il campione A, le curve di entrambi i cicli termici mostrano una buona sovrapposizione, confermata dall'analisi statistica del software rSpace, che mostra che i dati ripetuti per il secondo ciclo rientrano tutti nel limite di tolleranza del ±5% stabilito. Sulla base dei criteri stabiliti, il campione A è un campione termicamente stabile. Per il campione B, invece, si nota chiaramente una differenza nei dati dei due cicli di temperatura, in particolare nella sezione di rampa di discesa del secondo ciclo termico, dove si registra un aumento significativo del Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso. Applicando la stessa statistica delle curve, i dati ripetuti per il campione B erano al di fuori del limite di tolleranza del ±5% stabilito. Sulla base dei criteri stabiliti, il campione B è un campione termicamente instabile.
Conclusione
L'analisi di due campioni di crema per la pelle ha dimostrato che è possibile determinare la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del prodotto mediante test di ciclaggio della temperatura con un'unica frequenza. Per i campioni testati, il campione A è termicamente stabile e non si degrada durante il trasporto e lo stoccaggio, mentre il campione B non è termicamente stabile ed è più probabile che si degradi durante il trasporto e lo stoccaggio a causa delle temperature estreme.
Si prega di notare...
per questo test è possibile utilizzare anche una geometria a piastre parallele o una geometria cilindrica, da preferire per le dispersioni e le emulsioni con particelle di dimensioni large. Una geometria sabbiata dovrebbe essere presa in considerazione se il materiale può presentare effetti di scivolamento delle pareti.