Wprowadzenie
Ocena długoterminowej stabilności produktu - takiego jak środki higieny osobistej i produkty gospodarstwa domowego, żywność i napoje oraz farby, tusze i powłoki - może być zarówno żmudnym, jak i czasochłonnym procesem i musi uwzględniać warunki środowiskowe, które produkt może napotkać w trakcie swojego życia. Nie jest niczym niezwykłym, że takie produkty są narażone na temperatury od poniżej zera do nawet 50°C podczas transportu w ciężarówkach i przechowywania w magazynach. W takich warunkach produkty mogą ulec pogorszeniu i stać się wizualnie nieakceptowalne i/lub mniej skuteczne.
Aby określić stabilność temperaturową takich produktów, konieczne jest monitorowanie zachowania reologicznego produktu w wielu cyklach temperaturowych. Najlepiej jest to ocenić poprzez monitorowanie modułu zespolonego (G*) w funkcji temperatury. Stabilny termicznie system powinien wykazywać podobne zachowanie podczas cykli, ponieważ mikrostruktura nie powinna ulec zmianie. W przypadku próbek niestabilnych termicznie, cykliczne zmiany temperatury spowodują, że Moduł zespolonyZłożony moduł składa się z dwóch składników, modułu magazynowania i modułu stratności. Moduł magazynowania (lub moduł Younga) opisuje sztywność, a moduł stratności opisuje tłumienie (lub lepkosprężystość) odpowiedniej próbki przy użyciu metody dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). moduł zespolony będzie miał inną zależność od temperatury w każdym cyklu termicznym.
Niniejsza nota aplikacyjna przedstawia metodologię i dane dotyczące stabilności termicznej dla dwóch formuł kremów do skóry.
Eksperymentalny
- Oceniono stabilność termiczną dwóch kremów do skóry w zakresie temperatur od 10°C do 50°.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru Kinexus z wkładem z płytką Peltiera oraz stożkowym i płytkowym systemem pomiarowym1, wykorzystując standardowe, wstępnie skonfigurowane sekwencje w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby upewnić się, że próbka podlega spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Kontrolowane odkształcenie amplitudy jest wykonywane w celu zmierzenia długości liniowego obszaru lepkosprężystego (Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER) i określenia odpowiedniej wartości odkształcenia, która zostanie wykorzystana w kolejnym teście rampy temperaturowej (określenie Liniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne.LVER jest zautomatyzowane w oprogramowaniu rSpace, a określona wartość odkształcenia jest przekazywana do następnej części sekwencji).
- Przeprowadzany jest test rampy temperaturowej z pojedynczą częstotliwością sterowaną naprężeniem, z zakresem temperatur ustawionym na skrajne temperatury, które produkt może napotkać podczas transportu i przechowywania - w tym przypadku od 10°C do 50°C.
- Temperatura jest zwiększana i zmniejszana między ustawionymi limitami temperatury, z liczbą cykli powtarzania zdefiniowaną zgodnie z wymaganiami.
- Stabilność termicznaMateriał jest stabilny termicznie, jeśli nie ulega rozkładowi pod wpływem temperatury. Jednym ze sposobów określenia stabilności termicznej substancji jest użycie analizatora termograwimetrycznego (TGA). Stabilność termiczna produktu jest określana ilościowo poprzez porównanie plots G* z temperaturą i zastosowanie statystyki krzywej do analizy różnic w danych dla różnych cykli w celu oceny, jak daleko krzywe są od siebie w stosunku do ustalonych limitów, np. wartość <5% różnicy w każdym punkcie zestawu danych może być uznana za stabilną termicznie, a różnica >5% może być uznana za niestabilną termicznie, w zależności od wymagań produktu.
Wyniki i dyskusja
Plots złożonego modułu w zależności od temperatury dla dwóch powtarzających się cykli termicznych pokazano dla próbki A (patrz rysunek 1) i próbki B (patrz rysunek 2).
W przypadku próbki A krzywe z obu cykli temperaturowych wykazują dobre nakładanie się, co potwierdza wynik analizy statystycznej w oprogramowaniu rSpace, który pokazuje, że wszystkie powtórzone dane dla drugiego cyklu mieszczą się w granicach tolerancji ±5%. Na podstawie ustalonych kryteriów próbka A jest próbką stabilną termicznie. W przypadku próbki B istnieje jednak wyraźna różnica w danych w dwóch cyklach temperaturowych, szczególnie w sekcji rampy w dół drugiego cyklu termicznego, gdzie występuje znaczny wzrost modułu zespolonego. Stosując tę samą statystykę krzywej, powtórzone dane dla próbki B znajdowały się poza ustalonym limitem tolerancji ±5%. Na podstawie ustalonych kryteriów próbka B jest próbką niestabilną termicznie.
Wnioski
Testy dwóch próbek kremu do skóry wykazały, że możliwe jest określenie stabilności termicznej produktu za pomocą testów cyklicznych zmian temperatury z jedną częstotliwością. W przypadku testowanych próbek, próbka A jest stabilna termicznie i nie ulegnie degradacji podczas transportu i przechowywania, podczas gdy próbka B nie jest stabilna termicznie i jest bardziej prawdopodobne, że ulegnie degradacji podczas transportu i przechowywania z powodu ekstremalnych temperatur.
Uwaga...
że geometria równoległej płyty lub geometria cylindryczna może być również stosowana do tego testu - przy czym te geometrie są preferowane w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Geometrię piaskowaną należy rozważyć, jeśli materiał może wykazywać efekty poślizgu na ściankach.