Введение
Оценка долгосрочной стабильности продукта - например, средств личной гигиены и бытовой химии, продуктов питания и напитков, а также красок, чернил и покрытий - может быть утомительным и трудоемким процессом; при этом необходимо учитывать условия окружающей среды, в которых продукт может оказаться в течение всего срока службы. Нередко при транспортировке в грузовиках и хранении на складах такие продукты подвергаются воздействию температур от низких до 50 °C. В таких условиях продукция может испортиться и стать визуально неприемлемой и/или менее эффективной.
Для определения температурной стабильности таких продуктов необходимо отслеживать реологическое поведение продукта в течение нескольких температурных циклов. Лучше всего это оценивать по комплексному модулю упругости (G*) в зависимости от температуры. Термически стабильная система должна демонстрировать аналогичное поведение при циклировании, поскольку микроструктура не должна измениться. Для термически нестабильных образцов температурные циклы приведут к тому, что комплексный модуль будет иметь другую температурную зависимость для каждого термического цикла.
В данном приложении представлены методология и данные по термостабильности для двух рецептур кремов для кожи.
Экспериментальный
- Два крема для кожи оценивались на предмет термостабильности в диапазоне температур от 10°C до 50°.
- Вращательные реометрические измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и системой измерения конуса и пластины1, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
- Стандартная последовательность нагружения использовалась для обеспечения последовательного и контролируемого протокола нагружения образца.
- Амплитудная развертка с контролем деформации выполняется для измерения длины линейной вязкоупругой области (Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER) и определения соответствующего значения деформации для использования в последующем испытании с температурной рампой (определение Линейная вязкоупругая область (LVER)В LVER приложенные напряжения недостаточны для того, чтобы вызвать структурное разрушение (текучесть) конструкции, поэтому измеряются важные микроструктурные свойства.LVER автоматизировано в программном обеспечении rSpace, а определенное значение деформации передается в следующую часть последовательности).
- Проводится одночастотный температурный тест с контролем деформации, при этом температурный диапазон устанавливается в соответствии с экстремальными температурами, с которыми продукт может столкнуться при транспортировке и хранении - в данном случае от 10°C до 50°C.
- Температура повышается и понижается между установленными температурными пределами, а количество повторных циклов определяется по мере необходимости.
- Термическая стабильность продукта оценивается количественно путем сравнения зависимости G* от температуры на сайтеots и применения статистики кривых для анализа различий в данных для разных циклов, чтобы оценить, насколько кривые расходятся с заданными пределами, например, значение <5% разницы в каждой точке набора данных может считаться термически стабильным, а >5% разницы - термически нестабильным, в зависимости от требований к продукту.
Результаты и обсуждение
На сайтеots показана зависимость комплексного модуля упругости от температуры для двух повторных термических циклов для образца A (см. рис. 1) и образца B (см. рис. 2).
Для образца А кривые обоих температурных циклов хорошо совпадают, что подтверждается результатами статистического анализа в программе rSpace, который показывает, что все повторные данные для второго цикла находятся в пределах установленного допуска ±5 %. Исходя из установленных критериев, образец А является термически стабильным образцом. Однако для образца B наблюдается явное различие в данных по двум температурным циклам, особенно на участке снижения темпа второго термического цикла, где наблюдается значительное увеличение комплексного модуля. Применяя ту же статистику кривых, повторные данные для образца B выходят за пределы установленного допуска ±5%. Исходя из установленных критериев, образец B является термически нестабильным образцом.
Заключение
Испытания двух образцов крема для кожи показали, что можно определить термостабильность продукта с помощью циклических испытаний при одной частоте температур. Образец А термостабилен и не разрушается при транспортировке и хранении, а образец В не термостабилен и с большей вероятностью разрушится при транспортировке и хранении из-за перепадов температур.
Обратите внимание...
для этого испытания можно также использовать параллельную пластину или цилиндрическую геометрию, причем эти геометрии предпочтительны для дисперсий и эмульсий с размером частиц large. Геометрия с пескоструйной обработкой должна рассматриваться, если материал может проявлять эффект пристенного скольжения.