Giriş
Kişisel bakım ve ev ürünleri, gıda maddeleri ve içecekler ile boyalar, mürekkepler ve kaplamalar gibi bir ürünün uzun vadeli stabilitesini değerlendirmek hem sıkıcı hem de zaman alıcı bir süreç olabilir ve ürünün kullanım ömrü boyunca karşılaşması muhtemel çevresel koşulları hesaba katmak gerekir. Bu tür ürünlerin kamyonlarda taşınırken ve depolarda saklanırken donma noktasının altından 50°C'ye kadar değişen sıcaklıklara maruz kalması alışılmadık bir durum değildir. Bu koşullar altında ürünler bozulabilir ve görsel olarak kabul edilemez ve/veya daha az etkili hale gelebilir.
Bu tür ürünlerin sıcaklık stabilitesini belirlemek için ürünün reolojik davranışını bir dizi sıcaklık döngüsü boyunca izlemek gerekir. Bu en iyi, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kompleks modülün (G*) izlenmesi ile değerlendirilir. Termal olarak stabil bir sistem, mikroyapı değişmediği için benzer döngü davranışı göstermelidir. Termal olarak kararsız numuneler için sıcaklık döngüsü, karmaşık modülün her termal döngüde farklı bir sıcaklık bağımlılığına sahip olmasına neden olacaktır.
Bu uygulama notu, iki cilt kremi ürün formülasyonu için termal stabiliteye yönelik metodoloji ve verileri göstermektedir.
Deneysel
- İki cilt kremi ürünü 10°C ila 50° sıcaklık aralığında termal stabilite açısından değerlendirilmiştir.
- Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşu ve koni ve plaka ölçüm sistemine1 sahip bir Kinexus reometresi kullanılarak ve rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
- Numunenin tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi tutulmasını sağlamak için standart bir yükleme dizisi kullanılmıştır.
- Lineer ViskoElastik Bölgenin (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER) uzunluğunu ölçmek ve sonraki sıcaklık rampası testinde kullanılacak uygun bir gerinim değerini belirlemek için gerinim kontrollü bir genlik taraması gerçekleştirilir (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER belirleme işlemi rSpace yazılımı içinde otomatikleştirilir ve belirlenen gerinim değeri dizinin bir sonraki bölümüne aktarılır).
- Sıcaklık aralığı, bir ürünün nakliye ve depolama sırasında karşılaşabileceği aşırı sıcaklıklara (bu durumda 10°C ila 50°C) ayarlanarak tek frekanslı gerinim kontrollü bir sıcaklık rampası testi gerçekleştirilir.
- Sıcaklık, ayarlanan sıcaklık limitleri arasında yukarı ve aşağı rampalanır ve tekrar döngülerinin sayısı gerektiği gibi tanımlanır.
- Ürün termal kararlılığı, G*'nin plots değerinin sıcaklığa karşı karşılaştırılması ve farklı döngüler için verilerdeki farklılıkları analiz etmek üzere eğri istatistikleri uygulanarak eğrilerin belirlenen sınırlara göre ne kadar uzakta olduğunun değerlendirilmesiyle ölçülür; örneğin, veri seti boyunca her noktada <%5 fark değeri termal olarak kararlı kabul edilebilir ve ürün gereksinimlerine bağlı olarak >%5 fark termal olarak kararsız kabul edilebilir.
Sonuçlar ve Tartışma
Plots iki tekrarlı termal döngü için sıcaklığa karşı kompleks modül A numunesi (bkz. Şekil 1) ve B numunesi (bkz. Şekil 2) için gösterilmiştir.
A numunesi için, her iki sıcaklık döngüsünden elde edilen eğriler iyi bir örtüşme göstermektedir ve bu, ikinci döngü için tekrarlanan verilerin tamamının belirlenen ±%5 tolerans sınırı içinde olduğunu gösteren rSpace yazılımındaki istatistiksel analiz çıktısından doğrulanmaktadır. Belirlenen kriterler temelinde, A numunesi termal olarak kararlı bir numunedir. Ancak B numunesi için, iki sıcaklık döngüsü boyunca verilerde, özellikle de karmaşık modülde önemli bir artışın olduğu ikinci termal döngünün rampa aşağı bölümünde açıkça bir fark vardır. Aynı eğri istatistikleri uygulandığında, B numunesi için tekrarlanan veriler belirlenen ±%5 tolerans sınırının dışında kalmıştır. Belirlenen kriterler temelinde, B numunesi termal olarak kararsız bir numunedir.
Sonuç
İki cilt kremi numunesinin test edilmesi, tek bir frekansta sıcaklık döngüsü testleri yoluyla ürün termal stabilitesinin belirlenmesinin mümkün olduğunu göstermiştir. Test edilen numuneler için, A numunesi termal olarak kararlıdır ve taşıma ve depolama sırasında bozulmazken, B numunesi termal olarak kararlı değildir ve aşırı sıcaklıklar nedeniyle taşıma ve depolama sırasında bozulma olasılığı daha yüksektir.
Lütfen dikkat...
bu test için paralel plaka geometrisi veya silindirik geometri de kullanılabilir; bu geometriler large partikül boyutlarına sahip dispersiyonlar ve emülsiyonlar için tercih edilir. Malzemenin duvar kayma etkileri göstermesi muhtemel ise kum püskürtmeli bir geometri düşünülmelidir.