Εισαγωγή
Ο προσδιορισμός της θερμικής διάχυσης, α, μέσω της LFA απαιτεί τη γνώση του πάχους του δείγματος, d, δεδομένου ότι η θερμική διάχυση είναι ανάλογη του τετραγώνου του πάχους. Για τη μέτρηση των λιωμένων μετάλλων με LFA, πρέπει επομένως να διασφαλίζεται ότι το πάχος του δείγματος δεν μεταβάλλεται κατά τη διάρκεια της μέτρησης.
Για την εν λόγω μέτρηση μπορεί να χρησιμοποιηθεί η υποδοχή δείγματος για λιωμένα μέταλλα από SiC (έως το πολύ 1250°C) [1]. Αποτελείται από ένα χωνευτήρι από ζαφείρι, στο οποίο τοποθετείται το μέταλλο και σφραγίζεται με ένα καπάκι από ζαφείρι [1]. Ορισμένα λιωμένα μέταλλα έχουν υψηλή επιφανειακή ή διεπιφανειακή τάση, γ, όπως για παράδειγμα η υψηλή τιμή γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m στο χαλκό [2]. Αυτή η υψηλή επιφανειακή τάση αναγκάζει τα μέταλλα να σχηματίζουν σταγονίδια κατά την τήξη (σχήμα 1). Αυτό μπορεί να διευρύνει το πάχος του δείγματος (από d0 σε d1), με αποτέλεσμα να δημιουργείται γωνία επαφής larger. Εξαιτίας αυτού, το μέταλλο μπορεί ενδεχομένως να μην καλύπτει πλέον ολόκληρο τον πυθμένα του χωνευτηρίου από ζαφείρι, με αποτέλεσμα ο παλμός φωτός να αναβοσβήνει μέσα από το δείγμα.
Για τη μέτρηση μετάλλων με πολύ υψηλή επιφανειακή τάση, η νέα υποδοχή δείγματος από SiC είναι ιδανική (εικόνα 2). Σε αντίθεση με τη συμβατική θήκη δειγμάτων, αυτή διαθέτει ένα σπείρωμα που βιδώνει το καπάκι SiC της θήκης δειγμάτων στον πυθμένα, εξασφαλίζοντας ότι το καπάκι από ζαφείρι δεν μπορεί να μετακινηθεί. Με τον τρόπο αυτό είναι δυνατόν να αποφευχθεί ο σχηματισμός σταγονιδίων στο μεταλλικό τήγμα, επιτυγχάνοντας έτσι καθορισμένο πάχος και πλήρη διαβροχή του πυθμένα του χωνευτηρίου από το δείγμα.
Υλικό και συνθήκες μέτρησης
Το υλικό και οι παράμετροι μέτρησης που χρησιμοποιήθηκαν συνοψίζονται στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Υλικό και παράμετροι μέτρησης
| Όργανο | LFA 467 HT HyperFlash |
| Υλικό δείγματος | Χαλκός, καθαρότητα: 99,999% |
| Εύρος θερµοκρασίας και υποδοχή δείγµατος |
|
Αποτελέσματα και συζήτηση
Ο νέος υποδοχέας δείγματος δοκιμάστηκε με τη μέτρηση ενός δείγματος χαλκού. Το δείγμα χαλκού στη νέα θήκη δείγματος μετρήθηκε από τους 25°C έως τους 1200°C μέσα στο τήγμα. Η τήξη του δείγματος μπορεί να αναγνωριστεί από την απότομη μείωση της θερμικής διαχυτότητας (σχήμα 3) και αντιστοιχεί καλά με τη βιβλιογραφική τιμή για το σημείο τήξης (θερμοκρασία κορυφής) του χαλκού, σε T=1083°C [3]. Για λόγους σύγκρισης, το δείγμα χαλκού μετρήθηκε με μια πρότυπη θήκη δείγματος από αλουμίνα (12,7 mm, στρογγυλή) στην περιοχή θερμοκρασιών από 25°C έως 800°C κάτω από το τήγμα (γκρίζα διαμάντια στο σχήμα 3). Η απόκλιση μεταξύ των τιμών της θερμικής διαχυτότητας που μετρήθηκαν με την πρότυπη θήκη δείγματος, των τιμών της βιβλιογραφίας (πορτοκαλί τρίγωνα στο σχήμα 3) και των τιμών που μετρήθηκαν με τη νέα θήκη δείγματος για λιωμένα μέταλλα είναι μικρότερη από 3% για όλες τις θερμοκρασίες που μετρήθηκαν.
Περίληψη
Αναπτύχθηκε ένας νέος υποδοχέας δειγμάτων από SiC για το εύρος θερμοκρασιών από θερμοκρασία δωματίου έως 1250°C- είναι ιδανικός για τη μέτρηση λιωμένων μετάλλων. Το βιδωτό καπάκι εξασφαλίζει ότι το πάχος του δείγματος δεν αλλάζει ακόμη και μέσα στο τήγμα, πράγμα απαραίτητο για τον ακριβή προσδιορισμό της θερμικής διαχυτότητας. Οι μετρήσεις σε χαλκό δείχνουν καλή συμφωνία των αποτελεσμάτων με εκείνα που μετρήθηκαν με τη χρήση πρότυπης θήκης δείγματος, καθώς και με τις τιμές της βιβλιογραφίας.