LFA 467 HT HyperFlash: Portacampioni per misure su metalli fusi

Introduzione

La determinazione della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica, α, mediante LFA richiede la conoscenza dello spessore del campione, d, poiché la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica è proporzionale al quadrato dello spessore. Per la misurazione dei metalli fusi mediante LFA, è quindi necessario assicurarsi che lo spessore del campione non cambi durante la misurazione.

Per tale misurazione è possibile utilizzare il portacampione per metalli fusi in SiC (fino a un massimo di 1250°C) [1]. Consiste in un crogiolo di zaffiro, nel quale viene inserito il metallo e sigillato con un coperchio di zaffiro [1]. Alcuni metalli fusi presentano un'elevata tensione superficiale o interfacciale, γ, come esemplificato dall'elevato valore di γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m nel rame [2]. Questa elevata tensione superficiale fa sì che i metalli formino goccioline durante laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione (figura 1). Ciò può espandere lo spessore del campione (da d0 a d1), determinando un largeangolo di contatto r. A causa di ciò, il metallo potrebbe non coprire più l'intero fondo del crogiolo di zaffiro, causando un lampo di luce attraverso il campione.

1) A sinistra: campione di metallo (solido) in un crogiolo di zaffiro con coperchio di zaffiro. A destra: metallo fuso (inizio della formazione di gocce) in un crogiolo di zaffiro con coperchio di zaffiro.

Per la misurazione di metalli con una tensione superficiale molto elevata, il nuovo portacampioni in SiC è ideale (figura 2). A differenza del portacampioni convenzionale, questo ha una filettatura che avvita il coperchio in SiC del portacampioni al fondo, garantendo che il coperchio in zaffiro non possa muoversi. In questo modo è possibile evitare la formazione di goccioline nel metallo fuso, ottenendo così uno spessore definito e una completa bagnatura del fondo del crogiolo da parte del campione.

2) Nuovo portacampioni per metalli fusi per l'LFA 467 HT HyperFlash

Materiale e condizioni di misura

I materiali e i parametri di misura utilizzati sono riassunti nella tabella 1.

Tabella 1: Materiale e parametri di misura

StrumentoLFA 467 HT HyperFlash
Materiale del campioneRame, purezza: 99,999%
Intervallo di temperatura e supporto del campione
  • 25°C - 1200°C (nuovo portacampioni in zaffiro SiC)
  • 225°C - 800°C (portacampioni standard in allumina, rotondo, 12,7 mm)

Risultati e discussione

Il nuovo portacampioni è stato messo alla prova misurando un campione di rame. Il campione di rame nel nuovo portacampioni è stato misurato da 25°C a 1200°C nellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del campione può essere riconosciuta dalla forte diminuzione della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica (figura 3) e corrisponde bene al valore di letteratura per il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione (temperatura di picco) del rame, pari a T=1083°C [3]. Per confronto, il campione di rame è stato misurato con un portacampioni standard di allumina (12,7 mm, rotondo) nell'intervallo di temperatura da 25°C a 800°C al di sotto del Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione (diamanti grigi in figura 3). La deviazione tra i valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica misurati con il portacampioni standard, i valori della letteratura (triangoli arancioni in figura 3) e i valori misurati con il nuovo portacampioni per metalli fusi è inferiore al 3% per tutte le temperature misurate.

3) Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.Diffusività termica del rame (triangoli arancioni: valori di letteratura [4], diamanti grigi: misurazione con un portacampioni standard di allumina (12,7 mm, rotondo), dots blu: misurazione con il nuovo portacampioni in zaffiro Si per metalli fusi).

Sintesi

È stato sviluppato un nuovo portacampioni in SiC per l'intervallo di temperatura compreso tra la temperatura ambiente e 1250°C, ideale per la misurazione dei metalli fusi. Il coperchio avvitabile assicura che lo spessore del campione non cambi anche nellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, il che è essenziale per una determinazione accurata della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica. Le misure sul rame mostrano un buon accordo dei risultati con quelli misurati utilizzando un portacampioni standard e anche con i valori della letteratura.

Literature

  1. [1]
    Dr. André Lindemann, Dr. Martin Brunner, LFA 467 HT Hyperflash®: Neuer Probenhalter - speziell für Metallschmelzen, AN 109, NETZSCH-Gerätebau GmbH
  2. [2]
    J. Schmitz, J. Brillo, I. Egry, J Mater Sci, 45, 2010, 2144-2149
  3. [3]
    J. A. Cahill, A.D. Kirschbaum, J. Phys. Chem , 66, 1962, 1080-1082
  4. [4]
    Banca dati TPRC, 2005