Εισαγωγή
Πολλά προϊόντα κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας μεταβάλλουν τις ιδιότητες των υλικών τους ανάλογα με τις μεταβολές της θερμοκρασίας και του χρόνου. Τα προϊόντα με βάση το Starch παρουσιάζουν ένα προφίλ ιξώδους που εξαρτάται από τη θερμοκρασία. Προκειμένου να κατανοηθούν και να βελτιωθούν οι απαιτήσεις επεξεργασίας ή η σύνθεση, τα προϊόντα αυτά μπορούν να χαρακτηριστούν ρεολογικά.
Το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus διαθέτει πολλές διαφορετικές γεωμετρίες κατάλληλες για τον χαρακτηρισμό ενός ευρέος φάσματος υλικών με τη χρήση ενός συστήματος τύπου cup and bob. Ένα selectιόν από αυτά μπορείτε να δείτε στο Σχήμα 1. Αυτές οι γεωμετρίες, σε συνδυασμό με ένα αντίστοιχο κύπελλο, είναι σχεδιασμένες με επιφανειακά τελειώματα που μπορούν να βοηθήσουν τη μέτρηση του δείγματος ανάλογα με τον τύπο του δείγματος (για παράδειγμα, σπειροειδείς αυλακώσεις για την αποφυγή καθίζησης των σωματιδίων).
Το φτερό (που φαίνεται στο Σχήμα 2), είναι ένα φτερό που χρησιμοποιείται για τη ρεολογία starch επικόλλησης. Αν και αυτή η γεωμετρία έχει σχεδιαστεί για ρεολογία επικόλλησης, μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως γεωμετρία διασποράς, χρήσιμη για την αποτροπή της ταχείας καθίζησης σωματιδίων ή του διαχωρισμού φάσεων (όπως φαίνεται στο διαδικτυακό σεμινάριο διασποράς.
Το Kinexus είναι ένα χρήσιμο εργαλείο για τον προσδιορισμό των ρεολογικών μεταβάσεων του starch με τη θερμοκρασία. Χρησιμοποιώντας την ενσωματωμένη ανάλυση εντός του λογισμικού (βλ. Σχήμα 3), μπορεί να καθορίσει αυτόματα τη θερμοκρασία επικόλλησης, το ιξώδες αιχμής, το ιξώδες διατήρησης και το τελικό ιξώδες κατά τη διάρκεια μιας αλλαγής της θερμοκρασίας. Ο χαρακτηρισμός διαφορετικών προϊόντων starch και ο καθορισμός των παραπάνω παραμέτρων παρέχει χρήσιμες πληροφορίες σχετικά με τις αλλαγές σε ένα δείγμα κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας.
Πειραματικό
Η ρεολογία επικόλλησης του starch χαρακτηρίστηκε με τη χρήση του πτερυγίου starch σε συνδυασμό με ένα φυσίγγιο διαμέτρου 37 mm με κύπελλο και κύλινδρο που χρησιμοποιήθηκε σε ρεόμετρο Kinexus. Η θερμοκρασία αυξήθηκε από τους 50 στους 95 ˚C, διατηρήθηκε στους 95 ˚C και στη συνέχεια μειώθηκε ξανά στους 50 ˚C με ρυθμό αύξησης της θερμοκρασίας 12 ˚C min-1 και ταχύτητα περιστροφής 160 rpm.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Στο Σχήμα 4 παρουσιάζεται η γραφική παράσταση του ιξώδους και της θερμοκρασίας σε συνάρτηση με το χρόνο σε ένα πρότυπο δείγμα starch. Η αντίστοιχη ανάλυση starch είναι σε θέση να υποδείξει σε ποιες θερμοκρασίες και ιξώδες συμβαίνουν αυτές οι μεταβάσεις και αναφέρει τις τιμές στο τέλος της μέτρησης σε μορφή πίνακα. Χρησιμοποιώντας την ανάλυση αυτή, καθορίστηκαν τα διάφορα ιξώδη και θερμοκρασίες για το πρότυπο δείγμα starch (βλέπε πίνακα 1). Διαπιστώθηκε ότι η θερμοκρασία επικόλλησης είναι περίπου 78˚C, το ιξώδες αιχμής- 4,4 Pa s, το ιξώδες διατήρησης είναι περίπου 1,9 Pa s και το τελικό ιξώδες προσδιορίστηκε σε 3,7 Pa s.
Πίνακας 1: Οι ρεολογικές μεταβάσεις του starch καθώς η θερμοκρασία αυξάνεται από τους 50 στους 95˚C και επιστρέφει στους 50˚C.
| ονομασία δράσης | Θερμοκρασία (°C) | Ιξώδες διάτμησης (Pa s) | Χρόνος (δείγμα) (s) |
|---|---|---|---|
| Ανάλυση μέγιστου ιξώδους | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Τελική ανάλυση ιξώδους | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Ανάλυση ιξώδους συγκράτησης | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Θερμοκρασία επικόλλησης | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Συμπέρασμα 1
Μια τυπική μέτρηση επικόλλησης starch μπορεί εύκολα να πραγματοποιηθεί σε ένα ρεόμετρο Kinexus. Χρησιμοποιώντας ένα κουπί starch και την ανάλυση starch, μπορούν να καθοριστούν οι ρεολογικές μεταβάσεις του starch, επιτρέποντας γρήγορες και εύκολες συγκρίσεις μεταξύ διαφορετικών δειγμάτων.
Η δοκιμή ροής συμπίεσης επαναλήφθηκε για μια νέα ποσότητα 1 g οδοντόκρεμας και αυτή τη φορά με ταχύτητα συμπίεσης 10 mm/s. Στο Σχήμα 5 παρουσιάζεται μια σύγκριση των δεδομένων τόσο των 2 όσο και των 10 mm/s, μαζί με τα δεδομένα ροής ισορροπίας που ελήφθησαν με την παραδοσιακή ρεομετρία περιστροφής.
Φαίνεται ότι τα δεδομένα ροής συμπίεσης ταιριάζουν εξαιρετικά καλά με τα δεδομένα περιστροφικής ροής, επεκτείνοντας τον ρυθμό διάτμησης από ένα μέγιστο 20 s-1 για τις μετρήσεις περιστροφικής ροής, σε 700 s-1 για τις μετρήσεις ροής συμπίεσης. Φυσικά, διαφορετικά δείγματα μπορεί να είναι περισσότερο ή λιγότερο κατάλληλα για την τεχνική ροής συμπίεσης από αυτή που παρουσιάζεται εδώ, επομένως συνιστώνται δοκιμαστικές μετρήσεις για κάθε νέα ανάλυση.
Συμπέρασμα 2
Ένα ρεόμετρο περιστροφής Kinexus με προηγμένες δυνατότητες αξονικής δοκιμής μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να επεκτείνει το μετρήσιμο εύρος ρυθμού διάτμησης των συμπυκνωμένων εναιωρημάτων, τα οποία είναι επιρρεπή σε θραύση, χρησιμοποιώντας την τεχνική ροής συμπίεσης. Τα υπολογισμένα ιξώδη για οδοντόπαστα που προέκυψαν από μετρήσεις ροής συμπίεσης έδωσαν συγκρίσιμα δεδομένα με την παραδοσιακή περιστροφική ρεομετρία και επέκτειναν το εύρος των ρυθμών διάτμησης κατά σχεδόν δύο τάξεις μεγέθους.
Υποσημείωση
[1] Το μέγεθος του διακένου θα πρέπει να είναι 10 φορές το μέγεθος του μέγιστου σωματιδίου, ώστε να υπάρχει αρκετός ελεύθερος χώρος μεταξύ των σωματιδίων για την ελεύθερη κίνησή τους. Με αυξανόμενο ρυθμό διάτμησης και στενό διάκενο, τα σωματίδια large τείνουν να μπλοκάρουν μεταξύ τους, διαψεύδοντας τη συμπεριφορά ροής.