Introducción
Durante el procesado, muchos productos alteran sus propiedades materiales en función de los cambios de temperatura y tiempo. Los productos a base de almidón presentan un perfil de viscosidad que depende de la temperatura. Para comprender y perfeccionar los requisitos de procesado o la formulación, estos productos pueden caracterizarse reológicamente.
El reómetro rotacional Kinexus tiene muchas geometrías diferentes adecuadas para caracterizar una amplia gama de materiales utilizando un sistema de tipo copa y bob. En la figura 1 puede verse una selección de ellas. Estas geometrías, unidas a un vaso a juego, están diseñadas con acabados superficiales que pueden ayudar a la medición de muestras según el tipo de muestra (por ejemplo, ranuras en espiral para evitar la sedimentación de partículas).
La paleta (mostrada en la Figura 2), es una paleta utilizada para la reología del pegado de almidón. Aunque esta geometría está diseñada para la reología de pegado, también puede utilizarse como geometría de dispersión, útil para evitar la sedimentación rápida de partículas o la separación de fases (como se demuestra en el seminario web de dispersión.
El Kinexus es una herramienta útil para determinar las transiciones reológicas del almidón con la temperatura. Utilizando el análisis incorporado en el software (véase la figura 3), puede establecer automáticamente la temperatura de pegado, la viscosidad pico, la viscosidad de mantenimiento y la viscosidad final durante un cambio de temperatura. La caracterización de diferentes productos de almidón y el establecimiento de los parámetros anteriores proporcionan información útil sobre los cambios que sufre una muestra durante su procesamiento.
Experimental
La reología de pegado del almidón se caracterizó utilizando la paleta de almidón acoplada a un cartucho de copa y cilindro de 37 mm de diámetro realizado en un reómetro Kinexus. La temperatura se incrementó de 50 a 95 ˚C, se mantuvo a 95 °C y se volvió a reducir a 50 ˚C utilizando una velocidad de incremento de temperatura de 12˚C min-1 y una velocidad de rotación de 160 rpm.
Resultados y debate
La figura 4 muestra el trazado de la viscosidad y la temperatura con el tiempo en una muestra estándar de almidón. El correspondiente análisis del almidón es capaz de indicar a qué temperaturas y viscosidades se producen estas transiciones e informa de los valores al final de la medición en forma tabulada. Mediante este análisis, se establecieron las diferentes viscosidades y temperaturas para la muestra de almidón estándar (véase la Tabla 1). Se encontró que la temperatura de pegado es de alrededor de 78˚C, la viscosidad pico; 4,4 Pa s, la viscosidad de mantenimiento es de alrededor de 1,9 Pa s y la viscosidad final se determinó en 3,7 Pa s.
Tabla 1: Las transiciones reológicas del almidón al aumentar la temperatura de 50 a 95˚C y de nuevo a 50˚C.
| nombre de la acción | Temperatura (°C) | Viscosidad de cizallamiento (Pa s) | Tiempo (muestra) (s) |
|---|---|---|---|
| Análisis de la viscosidad máxima | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Análisis de viscosidad final | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Análisis de la viscosidad de mantenimiento | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Temperatura de pegado | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Conclusión 1
En un reómetro Kinexus se puede realizar fácilmente una medición estándar del pegado del almidón. Utilizando una paleta de almidón y un análisis de almidón, pueden establecerse las transiciones reológicas del almidón, lo que permite realizar comparaciones rápidas y sencillas entre diferentes muestras.
La prueba de flujo de compresión se repitió con una nueva alícuota de 1 g de pasta de dientes y esta vez utilizando una velocidad de separación de 10 mm/s. En la Figura 5 se muestra una comparación de los datos de 2 y 10 mm/s, junto con los datos de flujo de equilibrio obtenidos mediante reometría rotacional tradicional.
Se puede observar que los datos de flujo por compresión coinciden extremadamente bien con los datos rotacionales, ampliando la velocidad de cizallamiento desde un máximo de 20 s-1 para las mediciones rotacionales, hasta 700 s-1 para las mediciones de flujo por compresión. Por supuesto, las diferentes muestras pueden ser más o menos adecuadas para la técnica de flujo exprimido que la mostrada aquí, por lo que se recomiendan mediciones de prueba para cualquier nuevo análisis.
Conclusión 2
Un reómetro rotacional Kinexus con capacidades avanzadas de ensayo axial puede utilizarse para ampliar el rango medible de velocidad de cizallamiento de suspensiones concentradas, que son propensas a la fractura, mediante la técnica de flujo exprimido. Las viscosidades calculadas para la pasta de dientes obtenidas mediante mediciones de flujo exprimido proporcionaron datos comparables a los de la reometría rotacional tradicional y ampliaron el rango de velocidad de cizallamiento en casi dos órdenes de magnitud.
Nota
[1] El tamaño de la separación debe ser 10 veces el tamaño de la partícula máxima para que haya suficiente espacio libre entre las partículas para que se muevan libremente. Con una velocidad de cizallamiento creciente y un espacio estrecho, las partículas de large tienden a atascarse, falseando el comportamiento del flujo.