Tärkkelyksen vakiotestaus Kinexus-rotaatioreometrillä

Johdanto

Monien tuotteiden materiaaliominaisuudet muuttuvat käsittelyn aikana lämpötilan ja ajan muutosten myötä. Tärkkelyspohjaisilla tuotteilla on lämpötilasta riippuva viskositeettiprofiili. Näitä tuotteita voidaan luonnehtia reologisesti prosessointivaatimusten tai reseptuurin ymmärtämiseksi ja tarkentamiseksi.

Kinexus-rotaatioreometrissä on monia erilaisia geometrioita, jotka soveltuvat monenlaisten materiaalien karakterisointiin kuppi- ja nuppijärjestelmän avulla. Valikoima näistä on esitetty kuvassa 1. Näissä geometrioissa, jotka on yhdistetty sopivaan kuppiin, on pintakäsittelyt, jotka voivat helpottaa näytteen mittausta näytetyypin mukaan (esimerkiksi kierreurat, jotka estävät hiukkasten sedimentoitumisen).

Lapio (kuvassa 2) on tärkkelyksen liisteröintireologiassa käytettävä lapio. Vaikka tämä geometria on suunniteltu liisteröintireologiaa varten, sitä voidaan käyttää myös dispersiogeometriana, joka on hyödyllinen hiukkasten nopean sedimentoitumisen tai faasien erottumisen estämiseksi (kuten dispersio-verkkoselostuksessa osoitettiin).

NETZSCH Kinexus-leikkausgeometriat alhaisen viskositeetin ja dispersiojärjestelmiin, esittelyssä viisi erilaista ruostumattomasta teräksestä valmistettua mallia. — 1) NETZSCH Kinexus-geometriat, jotka soveltuvat alhaisen viskositeetin tai dispersiojärjestelmiin

Tärkkelysmela ja 37 mm:n kuppi NETZSCH Kinexus -reometriin, joka on ratkaisevan tärkeä tarkassa viskositeettianalyysissä ja testauksessa. — 2) NETZSCH Kinexus -reometrin tärkkelysmela ja 37 mm:n kuppi

Kinexus on hyödyllinen väline tärkkelyksen reologisten siirtymien määrittämiseksi lämpötilan mukaan. Ohjelmistoon sisäänrakennetun analyysin avulla (ks. kuva 3) voidaan automaattisesti määrittää liisteröintilämpötila, huippuviskositeetti, pitoviskositeetti ja loppuviskositeetti lämpötilan muutoksen aikana. Erilaisten tärkkelystuotteiden karakterisointi ja edellä mainittujen parametrien määrittäminen antaa hyödyllistä tietoa näytteessä käsittelyn aikana tapahtuvista muutoksista.

Kokeellinen

Tärkkelyksen liisteröintireologiaa karakterisoitiin käyttämällä tärkkelysmelaa, johon oli yhdistetty halkaisijaltaan 37 mm:n kuppi- ja sylinteripatruuna Kinexus-reometrillä. Lämpötilaa nostettiin ramppimaisesti 50:stä 95 ˚C:een, pidettiin 95 ˚C:ssa ja laskettiin sitten takaisin 50 ˚C:een käyttäen lämpötilan ramppinopeutta 12 ˚C ^min-1 ja pyörimisnopeutta 160 rpm.

Tärkkelysanalyysin käyttöliittymä rSpacer -ohjelmistossa, jossa esitellään viskositeettianalyysivaihtoehtoja ja asetuksia tietojen tarkkaa arviointia varten. — 3) Tärkkelysanalyysi rSpacer -ohjelmistolla

Tulokset ja keskustelu

Kuvassa 4 esitetään viskositeetin ja lämpötilan kuvaaja vakiotärkkelysnäytteen ajan funktiona. Vastaava tärkkelysanalyysi pystyy osoittamaan, missä lämpötiloissa ja missä viskositeetissa nämä siirtymät tapahtuvat, ja ilmoittaa arvot mittauksen lopussa taulukkomuodossa. Tämän analyysin avulla vakiotärkkelysnäytteelle määritettiin eri viskositeetit ja lämpötilat (ks. taulukko 1). Liisteröintilämpötilan todettiin olevan noin 78 °C, huippuviskositeetin 4,4 Pa s, pitoviskositeetin noin 1,9 Pa s ja lopullisen viskositeetin 3,7 Pa s .

Viskositeetin virtauskäyrä, joka kuvaa tahnan, huippu-, pito- ja loppuviskositeettia ajan funktiona 2 mm/s:n aukkonopeudella. — 4) Viskositeettivirtauskäyrä, joka on laskettu puristusvirtaustiedoista, jotka on saatu aukaisunopeudella 2 mm/s

Taulukko 1: Tärkkelyksen reologiset siirtymät, kun lämpötilaa nostetaan 50 °C:sta 95 °C:een ja takaisin 50 °C:een.

toimenpiteen nimi	Lämpötila (°C)	Leikkausviskositeetti (Pa s)	Aika (näyte) (s)
Huippuviskositeettianalyysi	95.24	4.35	534.9
Lopullinen viskositeettianalyysi	49.97	3.72	1258
Pitoviskositeettianalyysi	89.13	1.94	816.7
Liisteröintilämpötila	78.23	0.04	450.9

Päätelmä 1

Tärkkelyksen vakiomittaus voidaan helposti suorittaa Kinexus-reometrillä. Tärkkelysmelan ja tärkkelysanalyysin avulla voidaan määrittää tärkkelyksen reologiset siirtymät, jolloin eri näytteitä voidaan vertailla nopeasti ja helposti.

Puristusvirtaustesti toistettiin tuoreelle 1 g:n hammastahna-annokselle, ja tällä kertaa käytettiin 10 mm/s:n puristusnopeutta. Kuvassa 5 on vertailu sekä 2 että 10 mm/s nopeudella saaduista tiedoista että perinteisellä rotaatioreometrialla saaduista tasapainovirtaustiedoista.

Voidaan nähdä, että puristusvirtaustiedot sopivat erittäin hyvin yhteen rotaatiovirtaustietojen kanssa, kun leikkausnopeus ulottuu rotaatiomittausten maksimissaan 20 ^s-1:stä 700 ^s-1:een puristusvirtausmittauksissa. Eri näytteet voivat tietysti soveltua puristusvirtaustekniikkaan paremmin tai huonommin kuin tässä esitetyt näytteet, joten koemittauksia suositellaan kaikissa uusissa analyyseissä.

Viskositeetti vs. leikkausnopeus -kuvaaja, jossa on esitetty kiertotiedot ja puristusvirtausnopeudet nopeuksilla 2 mm/s ja 10 mm/s. — 5) Pyörimis- ja puristusvirtaustiedot, jotka esitetään viskositeetin funktiona leikkausnopeuden suhteen

Päätelmä 2

Kinexus-rotaatioreometrillä, jossa on kehittyneet aksiaaliset testausominaisuudet, voidaan laajentaa murtumisalttiiden konsentroitujen suspensioiden mitattavaa leikkausnopeusaluetta käyttämällä puristusvirtaustekniikkaa. Puristusvirtausmittauksilla saadut hammastahnan laskennalliset viskositeetit antoivat vertailukelpoisia tietoja perinteiseen rotaatioreometriaan verrattuna ja laajensivat leikkausnopeusaluetta lähes kahdella suuruusluokalla.

Alaviite

[1] Aukon koon tulisi olla 10 x suurimman hiukkasen koko, jotta hiukkasten väliin jää riittävästi vapaata tilaa hiukkasten vapaalle liikkumiselle. Kun leikkausnopeus kasvaa ja rako on kapea, large hiukkasilla on taipumus juuttua yhteen, mikä vääristää virtauskäyttäytymistä.