Úvod
Mnoho výrobků během zpracování mění své materiálové vlastnosti v závislosti na změnách teploty a času. Výrobky na bázi škrobu vykazují viskozitní profil závislý na teplotě. Aby bylo možné pochopit a upřesnit požadavky na zpracování nebo složení, lze tyto výrobky reologicky charakterizovat.
Rotační reometr Kinexus má mnoho různých geometrií vhodných pro charakterizaci široké škály materiálů pomocí systému ve stylu pohárku a bobu. Jejich výběr je uveden na obrázku 1. Tyto geometrie spolu s odpovídajícím kalíškem jsou navrženy s povrchovou úpravou, která může pomoci při měření vzorku podle jeho typu (například spirálové drážky zabraňující sedimentaci částic).
Lopatka (zobrazená na obrázku 2), je lopatka používaná pro reologické měření škrobu. Ačkoli je tato geometrie určena pro reologii pastování, lze ji využít také jako disperzní geometrii, která je užitečná pro zabránění rychlé sedimentaci částic nebo oddělení fází (jak bylo demonstrováno na disperzním webináři.
Kinexus je užitečným nástrojem pro stanovení reologických změn škrobu v závislosti na teplotě. Pomocí analýzy zabudované v softwaru (viz obrázek 3) dokáže automaticky stanovit teplotu pastování, špičkovou viskozitu, udržovací viskozitu a konečnou viskozitu při změně teploty. Charakterizace různých škrobových produktů a stanovení výše uvedených parametrů poskytuje užitečné informace týkající se změn vzorku během zpracování.
Experimentální
Reologie pastování škrobu byla charakterizována pomocí škrobového pádla spojeného se zásobníkem o průměru 37 mm na reometru Kinexus. Teplota se zvyšovala z 50 na 95 ˚C, udržovala se při 95 ˚C a poté se vrátila zpět na 50 ˚C při rychlosti nárůstu teploty 12 ˚C min-1 a rychlosti otáčení 160 otáček za minutu.
Výsledky a diskuse
Obrázek 4 ukazuje graf závislosti viskozity a teploty na čase u standardního vzorku škrobu. Odpovídající analýza škrobu je schopna uvést, při jakých teplotách a viskozitách k těmto přechodům dochází, a na konci měření uvádí hodnoty v tabulkové podobě. Pomocí této analýzy byly pro standardní vzorek škrobu stanoveny různé viskozity a teploty (viz tabulka 1). Bylo zjištěno, že teplota pastování je přibližně 78˚C, vrcholová viskozita; 4,4 Pa s, udržovací viskozita je přibližně 1,9 Pa s a konečná viskozita byla stanovena na 3,7 Pa s.
Tabulka 1: Reologické změny škrobu při zvýšení teploty z 50 na 95˚C a zpět na 50˚C.
| název činnosti | Teplota (°C) | Smyková viskozita (Pa s) | Čas (vzorek) (s) |
|---|---|---|---|
| Analýza vrcholové viskozity | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Konečná analýza viskozity | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Analýza viskozity při držení | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Teplota pastování | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Závěr 1
Na reometru Kinexus lze snadno provést standardní měření škrobové pasty. Pomocí škrobové lopatky a analýzy škrobu lze stanovit reologické přechody škrobu, což umožňuje rychlé a snadné porovnání různých vzorků.
Zkouška toku stlačením byla opakována pro čerstvý alikvotní vzorek zubní pasty o hmotnosti 1 g a tentokrát s použitím rychlosti stlačení 10 mm/s. Srovnání údajů získaných rychlostí 2 a 10 mm/s je uvedeno na obrázku 5 spolu s údaji o rovnovážném toku získanými pomocí tradiční rotační reometrie.
Je vidět, že údaje o toku při stlačování se velmi dobře shodují s údaji o rotačním měření, přičemž se smyková rychlost rozšířila z maximálních 20 s-1 u rotačních měření na 700 s-1 u měření toku při stlačování. Různé vzorky mohou být samozřejmě pro techniku squeeze flow vhodnější nebo méně vhodné, než je zde uvedeno, a proto se pro každou novou analýzu doporučují zkušební měření.
Závěr 2
Rotační reometr Kinexus s pokročilými možnostmi axiálního testování lze použít k rozšíření měřitelného rozsahu smykové rychlosti koncentrovaných suspenzí, které jsou náchylné k lámání, pomocí techniky squeeze flow. Vypočtené viskozity zubní pasty získané měřením stlačováním poskytly údaje srovnatelné s tradiční rotační reometrií a rozšířily rozsah smykové rychlosti téměř o dva řády.
Poznámka pod čarou
[1] Velikost mezery by měla být 10 x větší než velikost maximální částice, aby mezi částicemi byl dostatečný volný prostor pro jejich volný pohyb. Se zvyšující se smykovou rychlostí a úzkou mezerou mají částice large tendenci se zasekávat, což falšuje chování toku.