Introducere
În timpul prelucrării, multe produse își modifică proprietățile materiale în funcție de schimbările de temperatură și de timp. Produsele pe bază de amidon prezintă un profil de vâscozitate dependent de temperatură. Pentru a înțelege și a rafina cerințele de prelucrare sau formularea, aceste produse pot fi caracterizate reologic.
Reometrul rotațional Kinexus are multe geometrii diferite, potrivite pentru caracterizarea unei game largi de materiale utilizând un sistem de tip cupă și bob. O selecție a acestora poate fi văzută în figura 1. Aceste geometrii, cuplate cu o cupă corespunzătoare, sunt proiectate cu finisaje de suprafață care pot ajuta la măsurarea probei în funcție de tipul acesteia (de exemplu, caneluri spiralate pentru a preveni sedimentarea particulelor).
Paleta (prezentată în figura 2) este o paletă utilizată pentru reologia lipirii amidonului. Deși această geometrie este concepută pentru reologia lipirii, ea poate fi utilizată și ca geometrie de dispersie, utilă pentru prevenirea sedimentării rapide a particulelor sau a separării fazelor (după cum se demonstrează în webinarul de dispersie.
Kinexus este un instrument util pentru determinarea tranzițiilor reologice ale amidonului cu temperatura. Folosind analiza încorporată în software (a se vedea figura 3), acesta poate stabili automat temperatura de lipire, vâscozitatea de vârf, vâscozitatea de menținere și vâscozitatea finală în timpul unei schimbări de temperatură. Caracterizarea diferitelor produse pe bază de amidon și stabilirea parametrilor de mai sus oferă informații utile cu privire la modificările unei probe în timpul prelucrării.
Experimental
Reologia de lipire a amidonului a fost caracterizată utilizând paleta pentru amidon cuplată cu o cupă cu diametrul de 37 mm și un cartuș cilindric pe un reometru Kinexus. Temperatura a fost crescută de la 50 la 95 °C, menținută la 95 °C și apoi coborâtă la 50 °C folosind o rată de creștere a temperaturii de 12 °C min-1 și o viteză de rotație de 160 rpm.
Rezultate și discuții
Figura 4 prezintă graficul vâscozității și al temperaturii în funcție de timp pe o probă standard de amidon. Analiza corespunzătoare a amidonului este capabilă să indice la ce temperaturi și vâscozități au loc aceste tranziții și raportează valorile la sfârșitul măsurătorii sub formă de tabel. Cu ajutorul acestei analize, au fost stabilite diferitele vâscozități și temperaturi pentru eșantionul standard de amidon (a se vedea tabelul 1). S-a constatat că temperatura de lipire este de aproximativ 78˚C, vâscozitatea maximă; 4,4 Pa s, vâscozitatea de menținere este de aproximativ 1,9 Pa s, iar vâscozitatea finală a fost stabilită la 3,7 Pa s.
Tabelul 1: Tranzițiile reologice ale amidonului pe măsură ce temperatura crește de la 50 până la 95˚C și înapoi la 50˚C.
| denumirea acțiunii | Temperatura (°C) | Vâscozitatea de forfecare (Pa s) | Timp (eșantion) (s) |
|---|---|---|---|
| Analiza vâscozității de vârf | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Analiza vâscozității finale | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Analiza vâscozității de reținere | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Temperatura de prăjire | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Concluzie 1
O măsurare standard a lipirii amidonului poate fi efectuată cu ușurință pe un reometru Kinexus. Cu ajutorul unei palete de amidon și al unei analize a amidonului, se pot stabili tranzițiile reologice ale amidonului, ceea ce permite realizarea rapidă și ușoară de comparații între diferite probe.
Testul de curgere prin stoarcere a fost repetat pentru o nouă parte alicotă de 1 g de pastă de dinți și, de data aceasta, folosind o viteză de decuplare de 10 mm/s. În figura 5 este prezentată o comparație a datelor de 2 și 10 mm/s, împreună cu datele de curgere în echilibru obținute utilizând reometria rotațională tradițională.
Se poate observa că datele privind curgerea prin stoarcere se potrivesc extrem de bine cu datele rotaționale, extinzând rata de forfecare de la un maxim de 20 s-1 pentru măsurătorile rotaționale, la 700 s-1 pentru măsurătorile privind curgerea prin stoarcere. Desigur, probe diferite pot fi mai mult sau mai puțin potrivite pentru tehnica fluxului de stoarcere decât cea prezentată aici, prin urmare se recomandă măsurători de probă pentru orice analiză nouă.
Concluzie 2
Un reometru rotațional Kinexus cu capacități avansate de testare axială poate fi utilizat pentru a extinde intervalul măsurabil al vitezei de forfecare a suspensiilor concentrate, care sunt predispuse la fractură, prin utilizarea tehnicii fluxului de stoarcere. Vâscozitățile calculate pentru pasta de dinți, obținute prin măsurători ale fluxului de stoarcere, au furnizat date comparabile cu reometria rotațională tradițională și au extins intervalul vitezei de forfecare cu aproape două ordine de mărime.
Notă de subsol
[1] Dimensiunea spațiului trebuie să fie de 10 x dimensiunea particulei maxime, astfel încât să existe suficient spațiu liber între particule pentru ca acestea să se poată deplasa liber. Odată cu creșterea vitezei de forfecare și cu un spațiu îngust, particulele large tind să se blocheze între ele, falsificând comportamentul de curgere.