Standard keményítő vizsgálata Kinexus rotációs reométerrel

Bevezetés

Sok termék feldolgozása során a hőmérséklet és az idő változásának megfelelően megváltoznak az anyagtulajdonságok. A keményítőalapú termékek hőmérsékletfüggő viszkozitási profilt mutatnak. A feldolgozási követelmények vagy a receptúra megértése és finomítása érdekében ezeket a termékeket reológiailag jellemezni lehet.

A Kinexus rotációs reométer számos különböző geometriával rendelkezik, amelyek alkalmasak az anyagok széles körének jellemzésére a pohár és bólogató rendszer segítségével. Ezekből egy válogatás látható az 1. ábrán. Ezek a geometriák a hozzájuk illeszkedő csészével együtt olyan felületi kialakítással rendelkeznek, amelyek a mintatípusnak megfelelően segíthetik a mintamérést (például spirális hornyok a részecskék leülepedésének megakadályozására).

A lapát (a 2. ábrán látható) egy keményítőpasztázási reológiához használt lapát. Bár ezt a geometriát pasztázási reológiához tervezték, diszperziós geometriaként is használható, hasznos a részecskék gyors ülepedésének vagy a fázisok szétválásának megakadályozására (amint azt a diszperziós webináriumban bemutatták.

NETZSCH Kinexus nyírási geometriák alacsony viszkozitású és diszperziós rendszerekhez, öt különböző rozsdamentes acél kivitelben. — 1) NETZSCH Kinexus geometriák, amelyek alacsony viszkozitású vagy diszperziós rendszerekhez alkalmasak

Keményítő lapát és 37 mm-es csésze szerelvény a NETZSCH Kinexus reométerhez, amely elengedhetetlen a pontos viszkozitáselemzéshez és -vizsgálathoz. — 2) A keményítő lapát és a 37 mm-es csésze a NETZSCH Kinexus reométerhez

A Kinexus hasznos eszköz a keményítő reológiai átmeneteinek meghatározására a hőmérséklet függvényében. A szoftverben beépített elemzés segítségével (lásd a 3. ábrát) automatikusan meg tudja állapítani a pasztázási hőmérsékletet, a csúcsviszkozitást, a tartási viszkozitást és a végső viszkozitást a hőmérsékletváltozás során. A különböző keményítőtermékek jellemzése és a fenti paraméterek megállapítása hasznos információkat nyújt a minta feldolgozása során bekövetkező változásokról.

Kísérleti

A keményítő pasztázási reológiáját a Kinexus reométeren végzett, 37 mm átmérőjű csészés és hengeres patronhoz kapcsolt keményítőlapáttal jellemezték. A hőmérsékletet 50 és 95 ˚C között emeltük, 95 ˚C-on tartottuk, majd 12 ˚C ^percenkénti hőmérséklet-emelkedés és 160 fordulat/perc fordulatszám mellett visszaállítottuk 50 ˚C-ra.

A rSpacer szoftverben található keményítőelemző felület, amely bemutatja a viszkozitáselemzési lehetőségeket és beállításokat a pontos adatkiértékeléshez. — 3) Keményítőelemzés a rSpacer szoftverben

Eredmények és vita

A 4. ábra a viszkozitás és a hőmérséklet időbeli függvényét mutatja egy standard keményítőminta esetében. A megfelelő keményítőelemzés képes megadni, hogy ezek az átmenetek milyen hőmérsékleten és viszkozitáson következnek be, és a mérés végén táblázatos formában jelenti az értékeket. Az elemzés segítségével a standard keményítőminta különböző viszkozitásait és hőmérsékleteit állapították meg (lásd az 1. táblázatot). A pasztázási hőmérsékletet 78˚C körül találták, a csúcsviszkozitás 4,4 Pa s, a tartási viszkozitás 1,9 Pa s körül van, a végső viszkozitást pedig 3,7 Pa s-ban határozták meg.

Viszkozitás-áramlási görbe, amely a paszta, a csúcs-, a tartási és a végső viszkozitást mutatja az idő függvényében 2 mm/s réssebesség mellett. — 4) A 2 mm/s-os torkolási sebességgel kapott préselési áramlási adatokból számított viszkozitás-áramlási görbe

Táblázat: A keményítő reológiai átmenetei a hőmérséklet 50-ről 95˚C-ra és vissza 50˚C-ra történő növelésével.

művelet neve	Hőmérséklet (°C)	Nyírási viszkozitás (Pa s)	Idő (minta) (s)
Csúcsviszkozitás-elemzés	95.24	4.35	534.9
Végső viszkozitáselemzés	49.97	3.72	1258
Tartási viszkozitási elemzés	89.13	1.94	816.7
Pasztázási hőmérséklet	78.23	0.04	450.9

Következtetés 1

A Kinexus reométerrel könnyen elvégezhető egy szabványos keményítőpasztás mérés. A keményítő lapát és a keményítőelemzés segítségével megállapíthatók a keményítő reológiai átmenetei, ami lehetővé teszi a különböző minták gyors és egyszerű összehasonlítását.

A préselési folyásvizsgálatot megismételtük egy friss 1 g-os fogkrém aliquotával, és ezúttal 10 mm/s sebességgel végeztük el a fogkeményítőt. A 2 és 10 mm/s sebességű adatok összehasonlítása az 5. ábrán látható, a hagyományos rotációs reometriával kapott egyensúlyi áramlási adatokkal együtt.

Látható, hogy a squeeze flow adatai rendkívül jól illeszkednek a rotációs adatokhoz, a nyírási sebességet a rotációs mérések esetében maximálisan 20 ^s-1 -ről a squeeze flow mérések esetében 700 ^s-1 -re kiterjesztve. Természetesen a különböző minták az itt bemutatottnál jobban vagy kevésbé alkalmasak lehetnek a squeeze flow technikára, ezért minden új elemzéshez próbamérések javasoltak.

A viszkozitás és a nyírási sebesség grafikonja, amely a forgási adatokat és a préselési áramlási sebességet mutatja 2 mm/s és 10 mm/s sebességnél. — 5) Rotációs és préselési áramlási adatok, a viszkozitás és a nyírási sebesség függvényében ábrázolva

Következtetés 2

A fejlett axiális vizsgálati képességekkel rendelkező Kinexus rotációs reométer a törésre hajlamos koncentrált szuszpenziók mérhető nyírási sebességtartományának kiterjesztésére használható a squeeze flow technika alkalmazásával. A fogkrémre a squeeze flow mérésekkel kapott számított viszkozitások a hagyományos rotációs reometriával összehasonlítható adatokat adtak, és a nyírási sebességtartományt közel két nagyságrenddel kiterjesztették.

Lábjegyzet

[1] A rés méretének a legnagyobb részecske méretének 10-szeresének kell lennie, hogy a részecskék között elegendő szabad tér legyen a szabad mozgáshoz. Növekvő nyírási sebesség és szűk rés esetén a large részecskék hajlamosak egymáshoz szorulni, ami meghamisítja az áramlási viselkedést.