Wprowadzenie
Wiele produktów podczas przetwarzania zmienia swoje właściwości materiałowe w zależności od zmian temperatury i czasu. Produkty na bazie Starch wykazują profil lepkości zależny od temperatury. Aby zrozumieć i udoskonalić wymagania dotyczące przetwarzania lub receptury, produkty te można scharakteryzować reologicznie.
Reometr rotacyjny Kinexus ma wiele różnych geometrii odpowiednich do charakteryzowania szerokiej gamy materiałów przy użyciu systemu typu cup and bob. Na Rysunku 1 przedstawiono selectjon tych geometrii. Geometrie te, w połączeniu z pasującym kubkiem, są zaprojektowane z wykończeniem powierzchni, które może pomóc w pomiarze próbki w zależności od jej rodzaju (na przykład spiralne rowki zapobiegające sedymentacji cząstek).
Łopatka (pokazana na rysunku 2) jest łopatką używaną do starch reologii pastowania. Chociaż geometria ta została zaprojektowana do reologii wklejania, może być również wykorzystywana jako geometria dyspersji, przydatna do zapobiegania szybkiej sedymentacji cząstek lub separacji faz (jak pokazano w webinarium dotyczącym dyspersji).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/e/b/f/f/ebff8fd9c90ca8c844ebd1cb627a5f7febaa6c90/NETZSCH_AN_174_Abb_1-1351x417.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/7/a/b/a/7ababa4c3966f73ea1989501d5635085385d3e7f/NETZSCH_AN_174_Abb_2-937x265.webp)
Kinexus jest użytecznym narzędziem do określania zmian reologicznych starch w zależności od temperatury. Korzystając z wbudowanej analizy w oprogramowaniu (patrz rysunek 3), może automatycznie określić temperaturę wklejania, lepkość szczytową, lepkość utrzymywania i lepkość końcową podczas zmiany temperatury. Charakterystyka różnych produktów starch i ustalenie powyższych parametrów dostarcza przydatnych informacji dotyczących zmian w próbce podczas przetwarzania.
Eksperymentalny
Reologia pasty starch została scharakteryzowana przy użyciu łopatki starch połączonej z kubkiem i wkładem cylindrycznym o średnicy 37 mm, przy użyciu reometru Kinexus. Temperaturę zmieniano od 50 do 95˚C, utrzymywano w temperaturze 95˚C, a następnie obniżano do 50˚C, stosując szybkość wzrostu temperatury 12˚C min-1 i prędkość obrotową 160 obr.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/e/9/3/a/e93a72f26e7adbd930e09e609c50a1ea8275c143/NETZSCH_AN_174_Abb_3-804x359.webp)
Wyniki i dyskusja
Rysunek 4 przedstawia wykres lepkości i temperatury w czasie dla standardowej próbki starch. Odpowiednia analiza starch jest w stanie wskazać, w jakich temperaturach i lepkościach występują te przejścia i podaje wartości na końcu pomiaru w formie tabelarycznej. Korzystając z tej analizy, ustalono różne lepkości i temperatury dla standardowej próbki starch (patrz Tabela 1). Stwierdzono, że temperatura wklejania wynosi około 78˚C, lepkość szczytowa; 4,4 Pa s, lepkość podtrzymująca wynosi około 1,9 Pa s, a lepkość końcowa została określona na 3,7 Pa s.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/a/a/8/1/aa8105b3c084a58f51ba7e972177243b6fc0b795/NETZSCH_AN_174_Abb_4-1050x809.webp)
Tabela 1: Zmiany reologiczne starch w miarę wzrostu temperatury z 50 do 95˚C i z powrotem do 50˚C.
nazwa działania | Temperatura (°C) | Lepkość ścinania (Pa s) | Czas (próbka) (s) |
---|---|---|---|
Analiza lepkości szczytowej | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
Analiza lepkości końcowej | 49.97 | 3.72 | 1258 |
Analiza lepkości w stanie wstrzymania | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
Temperatura wklejania | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Wniosek 1
Standardowy pomiar wklejania starch można łatwo wykonać na reometrze Kinexus. Korzystając z łopatki starch i analizy starch, można ustalić reologiczne przejścia starch, umożliwiając szybkie i łatwe porównanie różnych próbek.
Test ściskania został powtórzony dla świeżej porcji pasty do zębów o masie 1 g i tym razem przy użyciu prędkości szczelinowania 10 mm/s. Porównanie danych uzyskanych przy prędkości 2 i 10 mm/s przedstawiono na rysunku 5, wraz z danymi dotyczącymi przepływu równowagowego uzyskanymi przy użyciu tradycyjnej reometrii rotacyjnej.
Można zauważyć, że dane przepływu ściskanego są bardzo dobrze dopasowane do danych rotacyjnych, rozszerzając szybkość ścinania z maksymalnie 20 s-1 dla pomiarów rotacyjnych do 700 s-1 dla pomiarów przepływu ściskanego. Oczywiście różne próbki mogą być bardziej lub mniej odpowiednie dla techniki squeeze flow niż ta przedstawiona tutaj, dlatego też pomiary próbne są zalecane dla każdej nowej analizy.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/1/c/c/0/1cc0c6ea2f807d1aa8e041c1b50fe6518a634f49/NETZSCH_AN_174_Abb_5-789x423.webp)
Wniosek 2
Reometr rotacyjny Kinexus z zaawansowanymi możliwościami testu osiowego może być wykorzystany do rozszerzenia mierzalnego zakresu szybkości ścinania skoncentrowanych zawiesin, które są podatne na pękanie, przy użyciu techniki squeeze flow. Obliczone lepkości pasty do zębów uzyskane za pomocą pomiarów przepływu ściskanego dały porównywalne dane do tradycyjnej reometrii rotacyjnej i rozszerzyły zakres szybkości ścinania o prawie dwa rzędy wielkości.
Przypis
[Rozmiar szczeliny powinien wynosić 10 x rozmiar maksymalnej cząstki, tak aby między cząstkami było wystarczająco dużo wolnej przestrzeni, aby mogły się swobodnie poruszać. Wraz ze wzrostem szybkości ścinania i wąską szczeliną, cząstki large mają tendencję do zlepiania się ze sobą, fałszując zachowanie przepływu.